[发明专利]硅烷改性SAPO-34分子筛膜的制备方法有效
申请号: | 201710996612.4 | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN109675443B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 杨贺勤;刘志成;高焕新 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D67/00;B01D53/22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅烷 改性 sapo 34 分子筛 制备 方法 | ||
本发明涉及一种硅烷改性SAPO‑34分子筛膜的制备方法,主要改进现有SAPO‑34分子筛膜制备技术不足的问题。本发明通过先对涂抹液中的硅源事先进行碱处理,后在载体上涂覆硅磷铝氧化物前驱体涂膜液,经气相原位晶化制备的分子筛膜通过硅烷处理,得到具有高选择性的SAPO‑34分子筛膜。该技术方案操作简单,得到的SAPO‑34分子筛膜选择性高,重复性好,质量高,制备成本低,有利于模板剂的循环利用,可用于分子筛膜的工业生产中。
技术领域
本发明涉及一种硅烷改性SAPO-34分子筛膜的制备方法。
背景技术
膜分离技术是一门新兴的分离、提纯和净化技术,目前已广泛用于食品、饮料、冶金、造纸、纺织、制药、汽车、生物和化工等领域。按膜材料不同,可以分为无机膜和有机膜,与有机膜相比,无机膜具有优异的化学稳定性、热稳定性和机械强度。分子筛膜,作为无机膜中具有代表性的一种,它的孔道具有一定的形状且结构可控、孔径可调且分布均匀、孔径大小与分子尺寸相近。由于分子筛膜特异的孔结构,因此具有选择透过性和择形催化作用,并且还可以通过离子交换对分子筛膜进行改性。分子筛膜在分子水平的分离和催化作用使其在膜分离、膜催化和膜反应器等领域有诱人的应用前景,近年来已成为无机膜材料的研究热点。
分子筛膜可分为填充膜(嵌入膜)、自支撑膜和支撑膜这三大类,由于支撑分子筛膜具有分子筛所有的特点而成为最具有开发潜力的一类分子筛膜。支撑分子筛膜的制备方法主要四类,分别是水热原位生成法、二次生长法、微波合成法及气相晶化法。其中二次生长法是最常用的一种制膜方法,即先在支撑体上附着上一层预合成的纳米级分子筛晶体作为晶种,再浸入合成液中继续晶化,从而促进分子筛晶种内平面的生长减少裂缝,形成连续分子筛膜。气相晶化法制备分子筛膜主要是将合成液通过旋涂法或浸渍法涂覆在支撑体或预附着晶种的支撑体上,再通过气相转移法晶化得到分子筛膜,此法避免了水热晶化造成的膜层较厚以及模板剂大量使用造成的资源浪费。
上述分子筛膜的制备方法中,其硅源均为直接使用,晶粒不均匀,颗粒较大,形成的分子筛膜缺陷多,不利于用于混合气的分离;原位生成法和二次生长法是通过水热体系使分子筛成核和生长,因此对粒子形状和载体上晶核的密度无法控制,从而使得载体上的膜不均匀,此外,由于合成液用量大,使得制备成本高,废液量大;原位生成法不使用晶种,导致分子筛膜致密性低;分子筛膜的研究主要集中在硅铝氧化物材料上,对于硅磷铝分子筛膜的研究较少,从膜制备技术、制备成本、分离效果等方面离工业应用要求还有很大差距,有待进一步研究解决。
为了克服上述缺陷,特别需要一种高质量、简易并且环保的合成硅磷铝分子筛膜的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是改进上述现有SAPO-34分子筛膜制备技术不足的问题。本发明提供了一种新的SAPO-34分子筛膜的制备方法,该材料具有较好的厚度、致密性和重复性。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种SAPO-34分子筛膜的制备方法,包括以下步骤:
a)将载体分别用酸和碱浸泡,清洗至中性,干燥,焙烧后待用;
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