[发明专利]一种铁铬黑颜料及其制备方法有效
申请号: | 201710997068.5 | 申请日: | 2017-10-20 |
公开(公告)号: | CN107628646B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 郑华德;艾树鹤;张明 | 申请(专利权)人: | 华南协同创新研究院 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00;C09D7/61;C09D11/328;C08K3/22 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 523808 广东省东莞市松*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铬黑 颜料 及其 制备 方法 | ||
1.一种铁铬黑颜料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)Cr/Fe水溶液的配制
以Cr:Fe摩尔比1~1.85:1,称取Cr(NO3)3·9H2O和Fe(NO3)3·9H2O并加入到加热温度为50~70℃的水中,搅拌制得Cr/Fe水溶液;
(2)添加燃烧剂
根据步骤(1)溶液中(Cr+Fe)的总量,添加与之完全反应的燃烧剂,并继续加热搅拌直至全部溶解;
(3)自蔓延燃烧
将步骤(2)所得混合液继续以50~70℃加热蒸发浓缩,待溶液体积减少量≥1/3后,将溶液置于250~300℃保温的马弗炉中引发自蔓延燃烧,燃烧后收集产物;
(4)晶化热处理
将步骤(3)收集的产物置于高温煅烧炉中,以5~10℃/min升温速度升至850~1050℃并保温1~3h,降温后取出,收集煅烧后的粉体即为铁铬黑颜料;
所述燃烧剂为柠檬酸,或为柠檬酸与甘氨酸、谷氨酸、葡萄糖、尿素、碳酸氢铵和乙二醇中的任意一种或两种以上的混合。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)制得的溶液中引入Ti元素。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述引入Ti元素的具体步骤为:将钛酸四正丁酯分散到5倍质量的无水乙醇中制成混合液,将混合液逐滴加入到步骤(2)制得的溶液中,滴加过程继续搅拌加热。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述钛酸四正丁酯与(Cr+Fe)总量的摩尔比≤0.04。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述燃烧剂由30%~50%柠檬酸、0%~20%葡萄糖、20%~50%尿素和0%~30%乙二醇组成。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)制得的铁铬黑颜料还依次进行如下后处理:水洗、压滤、烘干、气流粉碎、检验和包装。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)浓缩后的溶液置于容积超过液体体积10倍的坩埚中,再在马弗炉中进行自蔓延燃烧。
8.权利要求1~7任意一项所述方法制备的铁铬黑颜料。
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