[发明专利]一种铁铬黑颜料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种铁铬黑颜料及其制备方法，包括如下步骤：以Cr：Fe摩尔比1～1.85:1，称取Cr(NO₃)₃·9H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O并加入到加热温度为50～70℃的水中，搅拌制得Cr/Fe水溶液；添加与之完全反应的燃烧剂，并继续加热搅拌直至全部溶解；将混合液加热蒸发浓缩，再将溶液置于250～300℃保温的马弗炉中引发自蔓延燃烧；燃烧产物置于高温煅烧炉中，以5～10℃/min升温速度升至850～1050℃并保温1～3h，降温收集煅烧后的粉体即为铁铬黑颜料。本发明所得的颜料颗粒分布0.1～1.0μm之间，外形圆润规则，结晶度高。产品TSR≥31％，高于国内外同类产品。

技术领域

本发明属于无机颜料领域，具体涉及一种亚微米晶粒型高红外反射率铁铬黑颜料及其制备方法。

背景技术

颜料是涂料配方中的重要组成部分，赋予涂料色彩、着色力、遮盖力，增加涂层机械强度，并能使一些专用涂料具有导电、伪装、光致变色、光致发光、热致变色等多种功能。根据涂料使用要求，一种涂料中可能会用到单种或数种不同颜料，加入量占涂料总体质量最高可达60％以上。颜料按化学组成分类，主要可分为有机颜料和无机颜料两大类。无机颜料一般是矿物性物质，具有特定的晶体结构，由不同的过渡金属元素氧化物经由热扩散复合而成的，其颜色主要决定于晶体内的电子能量跃迁，从而使吸收光谱发生改变。与有机颜料相比，无机颜料最大的特点是在使用环境下长期不变色(耐候性好)，部分无机颜料具有独特的光、电、磁性能。

黑色颜料是应用非常广泛的一个色系，除直接用于生产黑色涂料，还用于调节其它颜料的明度(在已有颜色的基础上，加入不同比例的黑色颜料，就可得到不同明度的各种颜色)。目前常用的黑色无机颜料有炭黑、氧化铁黑、铜铬黑、铁铬黑等。黑色颜料之所以呈现黑色，主要是因为对可见光具有极高的吸收率(95％以上)，而且大多数黑色颜料(铁铬黑除外)对中近红外光也有超高的吸收率。到达地面的太阳光的总能量中，可见光占45％，红外线占50％，而其中95％的红外辐射能量集中在波长为0.72～2.5μm的范围内，即近红外范围内。而在一些颜料的户外应用中，太阳照射有时难以避免，高的可见光-近红外光吸收率使得黑色颜料存在矛盾的两方面。例如，在北方寒冷的冬季，黑色车辆(黑色车漆多用炭黑)能够吸收更多的太阳热量，使得车内温度相对较高，能够减少空调电耗，起到节能作用。但在夏季晴朗天气中，地面太阳直射方向的平均功率接近1.4kW/m²，黑车车辆内部温度升高更加突出，会引起乘员不适、增加空调电耗、加速内饰老化，总之是非常不利的。开发一种具有较高太阳反射率黑色颜料，代替常用的炭黑等低太阳反射率颜料，对于减少太阳光线对人类造成的负面影响具有重要意义。

铁铬黑是由Fe₂O₃与Cr₂O₃以一定比例固溶形成的混相氧化物，仍保持赤铁矿结构，颜色为带红相的黑色，组成可表示为Cr_xFe_2-xO₃。铁铬黑是现有黑色颜料中总太阳反射率最高(TSR值接近30％，而炭黑与铜铬黑TSR在5％左右)的一类，具有卓越的耐候性、耐高温性、耐酸碱性、环保无毒、不迁移、不渗色、不溶于水和有机溶剂等优点，在汽车涂料、外墙涂料、卷钢涂料、军用高反射伪装涂料、工程塑料、油墨等行业具有极大应用价值。

目前，生产铁铬黑的主要工艺有固相合成法、共沉淀法及溶胶-凝胶法，其中固相合成法因便于工业化生产且成本低廉被国内外各大无机颜料生产厂商广泛采用。在固相法生产铁铬黑颜料过程中，先将氧化铁、氧化铬及少量助剂混合均匀，再经高温煅烧-破碎-漂洗-烘干-超细粉碎制得成品。受超细粉碎设备粉碎能力的制约，国内厂家生产的铁铬黑平均粒径多在1.0μm以上，即使美国ShepherdColor等无机颜料行业的明星企业，其推出的同类产品平均粒径也只能达到0.7μm。而溶胶-凝胶法作为合成纳米粉体的一种常用工艺，采用该法合成的铁铬黑颜料粒径多小于200nm。