[发明专利]一种醇酯‑12的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及成膜助剂领域，具体是一种醇酯-12的生产工艺。

背景技术

醇酯-12(又称：2,2,4三甲基-1,3戊二醇单异丁酸酯，或简称：CS-12)是一种高沸点的、含多官能团的二元醇酯类溶剂，常温下为无色透明液体，不溶于水，沸点255℃。是一种环境友好的绿色化学品，在国外已成为环境标志水性建筑涂料的专用成膜助剂，由该成膜助剂制成的水性建筑涂料不向大气空间散发对人类有毒的物质。醇酯-12作为绿色环保成膜助剂，主要用于醋酸乙烯酯均聚及共聚乳液、丙烯酸酯均聚及共聚乳液、醋酸乙烯/丙烯酸酯共聚乳液、苯乙烯/甲基丙烯酸酯共聚乳液、醋酸乙烯/叔碳酸乙烯酯共聚乳液、苯乙烯/丙烯酸酯/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸缩水甘油酯多元共聚乳液等多种涂料系统。也可以作水性油墨的成膜助剂。

目前有关生产醇酯-12的生产工艺系统报道较少，有同类产品2,2,4三甲基-1,3戊二醇二异丁酸酯(简称：TXIB)工艺介绍，但其工艺流程较长，工艺过程复杂，不易控制。

发明内容

本发明的目的是在于提供一种醇酯-12的生产工艺，具有生产工艺连续化，工艺简单、产品稳定、操作方便、占地面积小、投资少的特点。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种醇酯-12的生产工艺，包括以下步骤：

A、一段催化反应

一段催化反应为缩聚反应，反应设备为一段反应釜，工艺过程如下：

(1)反应过程将稀碱水投入反应釜中，然后向反应釜滴加异丁醛，反应操作工况：工作温度40-45℃，工作压力：常压，异丁醛与稀碱水投料比为1:2，反应物料的停留时间为2-2.5小时，反应热由夹套和盘管内的冷却水转移出去；

(2)分离过程一段反应后的产物从反应釜进入分离器，从分离器的底部分离出水，分离器的上部是有机相，经分离后的有机相物料进入一段反应中间产品罐，其中一段反应中间产品是2,2,4-三甲基-3-羟基-1-戊醛和未完全反应的异丁醛；

其化学反应式:

B、二段催化反应

二段催化反应为缩聚反应，反应设备为二段反应釜，工艺过程如下：

(1)催化剂配制将一段反应的中间产品通过分支管道泵送至催化剂配置釜，液位达到90％时停止供液，向配置釜内投入催化剂硅酸盐，搅拌混合均匀，配成浓度为10％的催化悬浮液备用；

(2)反应过程开启二段反应进料预热器的蒸汽管道上的阀门，启动二段反应进料泵，通过连接管道把一段反应中间产品经预热到63-67℃后进入二段反应釜内，开启二段反应釜的搅拌；同时，向二段反应釜输送配制好的催化剂，反应釜气相挥发经气相冷凝器冷凝后返回二段反应釜，二段反应釜出料进入产品罐本反应过程操作工况：工作温度60-65℃，工作压力：常压，投料配合比：一段反应中间产品与催化剂为4:1，反应物料停留时间为6-6.5小时。

其化学反应式:

优选地，一段催化反应中，所述稀碱水为质量分数为5％的氢氧化钠。

优选地，一段催化反应中，工作温度40℃，反应物料的停留时间为2小时。

优选地，二段催化反应中，通过连接管道把一段反应中间产品经预热到65℃后进入二段反应釜内。

优选地，二段催化反应中，反应物料停留时间为6小时。

其化学反应式:

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明开发了一种新的水性建筑涂料的成膜助剂产品。

(2)CS-12这种水性建筑涂料的成膜助剂产品，具有良好的成膜作用、无毒无害，是对环境安全且性能高效的优良成膜助剂；本产品可以替代其它有毒的成膜助剂，有广阔的市场前景。

(3)本产工艺实现连续生产工艺，工艺简单、产品稳定、操作方便，占地面积小、投资少。

附图说明

图1为为本发明的工艺流程图。

图中：1、一段反应釜，2、一段反应循环泵，3、一段反应循环冷却器，4、分离器，5、一段反应产品罐，5、一段反应产品罐，6、二段反应配制泵，7、二段反应进料预热器，8、二段反应釜，9、催化剂配制釜，10、产品罐，11、二段反应气相冷却器，12、稀碱进料调节阀，13、异丁醛进料调节阀，14、预热进蒸汽调节阀。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一段详细描述。

如图1所示，

一种醇酯-12的生产工艺，包括以下步骤：

A、一段催化反应