[发明专利]一种磷霉素钠的制备方法在审
| 申请号： | 201711001608.6 | 申请日： | 2017-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN109694389A | 公开（公告）日： | 2019-04-30 |
| 发明（设计）人： | 张钜寿;吴刚;江海洋;许广益;李亮;王运发;马路军 | 申请（专利权）人： | 湖北迅达药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/655 | 分类号： | C07F9/655 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 435499 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 工业乙醇 磷霉素二钠盐 氢氧化钠 磷霉素一钠盐 磷霉素钠 制备 氢氧化钠乙醇溶液 活性炭脱色 左磷右胺盐 单一溶剂 混合溶液 离心过滤 溶剂乙醇 重复利用 准确控制 最终产物 溶解度 添加量 不溶 浑浊 去除 生产成本 过量 | ||
【权利要求书】：
1.一种磷霉素钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将氢氧化钠溶解在工业乙醇中，降温备用；
b、将左磷右胺盐固体和工业乙醇投入反应釜，控制温度在30-35℃，向其中滴加上述步骤a中溶解好的氢氧化钠乙醇溶液，直至反应釜中的左磷右胺盐固体全部溶解，停止滴加，加入活性炭脱色，然后过滤弃去滤渣保留滤液；
c、向上述步骤b中得到的滤液中继续缓慢滴加氢氧化钠乙醇溶液，直至溶液的PH值达到10-11，停止滴加，搅拌析晶8-12h之后离心过滤，得到大量白色固体结晶；
d、将上述步骤c中得到的白色固体结晶投入工业乙醇，升温至30-35℃，再降温至0-5℃之后搅拌3-5h，然后依次离心过滤、真空干燥，得到目标产物磷霉素钠。
2.根据权利要求1所述的磷霉素钠的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，在滴加氢氧化钠乙醇溶液的同时不停搅拌。
3.根据权利要求1所述的磷霉素钠的制备方法，其特征在于，所述步骤c具体为：向上述步骤b中得到的滤液中继续缓慢滴加氢氧化钠乙醇溶液，直至溶液的PH值达到10.5，停止滴加，搅拌析晶10h之后离心过滤，得到大量白色固体结晶。
4.根据权利要求1所述的磷霉素钠的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，降温至0-5℃之后搅拌3-5h，具体为：搅拌4h。
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