[发明专利]一种多级孔沸石及制备方法

权利要求书

1.一种多级孔沸石，其特征在于：所述多级孔沸石包括微孔、介孔和大孔，所述多级孔沸石由基于MFI拓扑结构的纳米沸石分子筛粒子堆积而成，相邻的纳米沸石分子筛粒子间孔隙形成所述介孔和大孔，所述介孔孔径在2～50nm范围，所述大孔孔径大于50nm；所述微孔存在于纳米沸石分子筛粒子上；所述多级孔沸石的硅铝比范围为10以上的任何数值，直至无穷大的全硅沸石分子筛。

2.根据权利要求1所述的多级孔沸石，其特征在于，所述多级孔沸石由粒度小于60nm的纳米沸石分子筛粒子均匀堆积而成。

3.根据权利要求1所述的多级孔沸石，其特征在于，所述多级孔沸石的原料为：硅源、金属铝源、碱源、四丙基铵、聚丙烯酰胺以及水。

4.根据权利要求3所述的多级孔沸石，其特征在于，所述多级孔沸石的原料以及各种原料的摩尔份数为：硅源10份、金属铝源0～2份、碱源5～6份、四丙基铵3～6份、聚丙烯酰胺0.005～0.01份以及水700～900份。

5.根据权利要求4所述的多级孔沸石，其特征在于，所述的硅源为硅酸钠、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯以及正硅酸丁酯中的一种或者多种；所述的四丙基铵为四丙基氢氧化铵、四丙基氯化铵以及四丙基溴化铵中的一种或者多种；所述的金属铝源为偏铝酸钠；所述的聚丙烯酰胺是阴离子聚丙烯酰胺和两性聚丙烯酰胺中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的多级孔沸石，其特征在于，所述大孔的多寡通过可溶性淀粉的加入量来调控。

7.一种根据权利要求1～6中任一项所述的多级孔沸石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：按比例称取硅源、金属铝源、碱源、四丙基铵、聚丙烯酰胺以及水，并将其混合，搅拌均匀，得胶体溶液；

S2：将步骤S1所得的胶体溶液在10℃～35℃下老化1～3天，之后反应温度控制在70～100℃之间，搅拌下晶化2～7天，得到具有MFI拓扑结构的纳米沸石分子筛粒子乳状液；

S3：将步骤S2中得到的具有MFI拓扑结构的纳米沸石分子筛粒子进行离心分离，分离后再次通过超声分散于水相中形成乳状液，并在搅拌条件下加入可溶性淀粉，超声或搅拌，形成溶胶；

S4：步骤S3中，形成溶胶再次分散均匀后，再次通过离心或蒸发干燥形成堆积的纳米沸石分子筛粒子；

S5：将步骤S4中得到的堆积的纳米沸石分子筛粒子在50℃～90℃干燥，500℃～580℃焙烧5～8小时；形成含有微孔、介孔和大孔的基于MFI拓扑结构的多级孔沸石，且介孔孔径能够为2～50nm范围，大孔大于50nm任意数值。

8.根据权利要求7所述的多级孔沸石的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述可溶性淀粉的加入量为多级孔沸石原料质量的1％以内，大孔随着可溶性淀粉的加入量的增加而增多。

9.根据权利要求7所述的多级孔沸石的制备方法，其特征在于，步骤S3和步骤S4中所述的离心的转速为4000～25000r/min，时间为3～15min。