[发明专利]一种多级孔沸石及制备方法在审

专利信息
申请号: 201711008455.8 申请日: 2017-10-25
公开(公告)号: CN109704355A 公开(公告)日: 2019-05-03
发明(设计)人: 田运齐;王安;王宝锐 申请(专利权)人: 北京思达安新材料科技有限公司
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04;B82Y40/00;B82Y30/00;B01J29/40;B01J29/03
代理公司: 北京易正达专利代理有限公司 11518 代理人: 赵白
地址: 100070 北京市丰台*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 多级孔 沸石 纳米沸石分子筛 大孔 介孔 制备 乳状液 分子筛 焙烧 反应物料混合 沸石分子筛 可溶性淀粉 环境友好 纳米沸石 酸盐沸石 蒸发干燥 聚集体 晶化 乳液 微孔 粒子 堆积 合成 老化 调控 节约
【说明书】:

发明涉及一种多级孔沸石及制备方法,该多级孔沸石为具有MFI拓扑结构的硅(铝)酸盐沸石分子筛,其包括大孔、介孔和微孔。其制备方法为,S1:将各反应物料混合均匀;S2:在室温下老化,然后晶化,得到具有MFI拓扑结构的纳米沸石分子筛乳状液;S3:离心分离纳米沸石分子筛,再次将纳米沸石分子筛分散于水相成乳状液,并加入不同含量的可溶性淀粉为其形成均匀堆积粒子间介孔的同时还产生大孔。S4:离心或蒸发干燥上述二次分散形成的沸石分子筛乳液,离心下来的纳米沸石聚集体经过干燥、焙烧。该方法简便易操作、而且具有节约成本、环境友好等特点,同时利用该方法合成的多级孔沸石中的大孔比例和介孔大小可以在一定范围内调控。

技术领域

本发明涉及化学领域中的一种多孔材料,具体涉及一种具有MFI拓扑结构的多级孔沸石及制备方法。

背景技术

沸石分子筛由于其特殊的孔道结构、酸性质及优良的水热稳定性等特点,已被广泛的应用于催化领域中。MFI拓扑结构的沸石分子筛(ZSM-5沸石分子筛及全硅沸石分子筛Silicalite-1)具有三维交叉直孔道,呈之字形。由于其独特的孔结构不仅为择形催化提供了空间限制作用,而且为反应物和产物提供了丰富的进出通道,也为制备高选择性、高活性、抗积炭失活性能强的工业催化剂提供了晶体结构基础。因此,其成为了石油工业中择形反应中最重要的催化材料之一。但由于MFI拓扑结构的沸石分子筛属于微孔沸石分子筛,其孔径较小,因此大分子进入微孔孔道较为困难,扩散阻力较大,不利于客体大分子的内外传输,从而限制了其在大分子催化领域中的应用。而介孔沸石分子筛具有较大的孔径,高比表面积和有序的孔结构的特点,但是孔壁的无定型性使得其催化活性和水热稳定大大逊色于微孔沸石分子筛,这极大地影响了这些介孔分子筛在石油加工工业的应用。同时纯沸石材料具有较小的微孔(0.5~1.5nm),限制长链分子的裂解,成为石油产品的深层开发的瓶颈,因此,为了提高沸石分子筛的利用效率,同时适用各种长链分子裂解,人们开发了介孔材料与沸石分子筛结合,使介孔材料的无定形孔壁结晶或部分结晶,以形成新的复合结构分子筛,从根本上改善分子筛的性能。因此结合微孔分子筛和介孔分子筛的优点,多级孔道沸石分子筛应运而生。多级孔道沸石分子筛同时具有微孔(0.5~1.5nm)分子筛及介孔(2~50nm)分子筛各自的优点,不仅可以弥补微孔分子筛的不足,为大分子反应提供有利的空间构型,具有较高的酸性、水热稳定性及介孔结构,而且可以在保持择形性能的同时具有很好的传质能力,在石油催化裂化、大分子催化反应及精细化工等领域起着重要的作用。

到目前为止,人们为了合成具有多级孔道的分子筛已经做了很多研究,很多课题组已经做了报道,利用多种形貌的碳介孔材料等作为硬模板剂,加入到水热法合成的微孔分子筛的初始凝胶中,来合成多级孔道分子筛,但是这种方法首先需要制备炭模板,工艺复杂,成本较高,并且这种方法合成的介孔大多封闭在微孔分子筛晶粒中。另一种常用的制备方法是通过高温处理,碱处理等手段来脱去微孔分子筛中的硅或者铝来产生介孔,但是通过这种方法获得的多级孔道分子筛,其孔径尺寸和孔连通的可控性不够理想。因此寻找一种简单、廉价的制备多级孔道沸石分子筛的方法,已经变得越来越迫切。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种多级孔沸石及制备方法,主要目的是解决现有技术中的缺陷。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现:

一种多级孔沸石,包括微孔、介孔和大孔,所述多级孔沸石由基于MFI拓扑结构的纳米沸石分子筛ZSM-5粒子堆积而成,相邻的纳米沸石分子筛粒子间孔隙形成所述介孔和大孔,所述介孔孔径在2~50nm范围,所述大孔孔径大于50nm;所述微孔存在于纳米沸石分子筛粒子上;所述多级孔沸石ZSM-5的硅铝比范围为10以上的任何数值,直至无穷大的全硅沸石silicate-1分子筛。

进一步地,所述多级孔沸石由粒度小于60nm的纳米沸石分子筛粒子均匀堆积而成。

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