[发明专利]一种醋酸阿比特龙的制备方法

权利要求书

1.一种醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，该方法为：将烯基碘化物17-碘雄甾-5,16-双烯-3β-乙酸酯或17-碘雄甾-5,16-双烯-3β-羟基，化合物(1)、芳基硼化物二乙基(3-吡啶基硼烷，化合物(2)、吡啶-3-硼酸或3-吡啶硼酸频哪醇酯、碱性物质、和催化剂钯/碳溶于有机溶剂中，在60～120℃下反应3～12h，反应结束后，反应液经后处理得到醋酸阿比特龙产物，并回收钯催化剂；

所述化合物(1)与化合物(2)以下式表示：

2.根据权利要求1所述醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，所述催化剂钯/碳以钯的物质的量来计：所述化合物(1)与化合物(2)、碱性物质、催化剂钯/碳的物质的量之比为1：1～1.5：1～2：0.005～0.1。

3.根据权利要求2所述醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，所述催化剂钯/碳以钯的物质的量来计：所述化合物(1)与化合物(2)、碱性物质、催化剂钯/碳的物质的量之比为1：1.1：1.5：0.01。

4.根据权利要求1所述醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，所述化合物(1)选自17-碘雄甾-5,16-双烯-3β-乙酸酯或17-碘雄甾-5,16-双烯-3β-羟基。

5.根据权利要求1所述醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，所述化合物(2)选自二乙基(3-吡啶基)硼烷、吡啶-3-硼酸或3-吡啶硼酸频哪醇酯。

6.根据权利要求1所述醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，所述的碱性物质选自碳酸钾、碳酸钠、磷酸钾或碳酸氢钾。

7.根据权利要求1所述醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、乙醇、甲醇、叔丁醇或甲苯；所述有机溶剂的体积用量以化合物(1)的量计为4～5mL/mmol。

8.根据权利要求1所述醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，所述反应液后处理的方法为：当化合物(1)为17-碘雄甾-5,16-双烯-3β-羟基时，待反应结束，减压蒸馏温度50℃-100℃，真空度≤-0.08MPa除去溶剂，加入二氯甲烷和三乙胺的混合溶液，所述二氯甲烷用量以化合物(1)计为5L/mol，三乙胺用量为化合物(1)的1.1equiv；加入4-二甲氨基吡啶作催化剂，用量为化合物(1)的0.05equiv，搅拌情况下加入醋酸酐，所述醋酸酐用量为化合物(1)的1.5equiv，反应三小时后过滤回收钯/碳催化剂，有机层水洗、碳酸氢钠水溶液洗后减压浓缩，温度20℃-40℃，真空度≤-0.07MPa，至无二氯甲烷馏出液蒸出，加入化合物(1)三倍重量/体积的丙酮，升温回流溶清后缓慢降温约两小时至0℃析出结晶，得到醋酸阿比特龙纯品。

9.根据权利要求1所述醋酸阿比特龙的制备方法，其特征在于，当化合物(1)为17-碘雄甾-5,16-双烯-3β-乙酸酯时，待反应结束，过滤回收钯/碳催化剂，减压蒸馏温度60℃-100℃，真空度≤-0.08MPa，除去溶剂至无馏出液蒸出，加入浓缩物五倍重量的水打浆除盐，过滤，滤饼加入化合物(1)三倍重量/体积的丙酮，升温回流溶清后缓慢降温约两小时至0℃析出结晶，得到醋酸阿比特龙纯品。