[发明专利]一种维生素D3 有效
申请号: | 201711009052.5 | 申请日: | 2017-10-25 |
公开(公告)号: | CN107661503B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 王涛;王彬彬;王庆林;孙益林;游本加;曹娜 | 申请(专利权)人: | 无锡福祈制药有限公司 |
主分类号: | A61K47/60 | 分类号: | A61K47/60;A61K31/593;A61P19/08;A61P19/10 |
代理公司: | 北京商专润文专利代理事务所(普通合伙) 11317 | 代理人: | 苏霞 |
地址: | 214000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 base sub | ||
1.一种维生素D3磷酸酯聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在三氯化磷与丙二醇反应生成氯代二氧磷杂环己烷,其化学反应方程式如式(2)所示:
(2);
S2、向氯代二氧磷杂环己烷中添加甲苯,并通入氧气,氧化生成2-氯-2-氧-二氧磷杂环己烷,其化学反应方程式如式(3)所示:
(3);
S3、在保护气体的保护下,将2-氯-2-氧-二氧磷杂环己烷于30℃恒温陈化1h,迅速加入辛酸亚锡,磁力搅拌,30℃反应8h,使用四氢呋喃溶解过滤后,加入乙醚,提取沉淀物,并将沉淀物于30℃真空干燥24h,得到氯代磷酸酯聚合物,其化学反应方程式如式(4)所示:
(4);
其中,n取大于或者等于1且小于或者等于1000的整数;
S4、向氯代磷酸酯聚合物中添加维生素D3,反应得到维生素D3磷酸酯聚合物,其化学反应方程式如式(5)所示:
(5)。
2.根据权利要求1所述的维生素D3磷酸酯聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中的保护气体选自:氩气、氦气、氮气或者氖气中的一种或者两种以上任意比例的混合气体。
3.根据权利要求1所述的维生素D3磷酸酯聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,丙二醇以滴加方式加入三氯化磷中,且滴加过程保持反应温度不高于30℃。
4.根据权利要求2所述的维生素D3磷酸酯聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S4具体为:
氯代磷酸酯聚合物中依次加入碘化钾及维生素D3,然后将反应液加入二甲基甲酰胺中,于80℃反应72h,减压除去二甲基甲酰胺,二氯甲烷溶解后加入乙醇析出沉淀,抽滤,滤饼于30℃真空干燥24h,得到维生素D3磷酸酯聚合物。
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