[发明专利]一种维生素D3有效

专利信息
申请号: 201711009052.5 申请日: 2017-10-25
公开(公告)号: CN107661503B 公开(公告)日: 2021-02-02
发明(设计)人: 王涛;王彬彬;王庆林;孙益林;游本加;曹娜 申请(专利权)人: 无锡福祈制药有限公司
主分类号: A61K47/60 分类号: A61K47/60;A61K31/593;A61P19/08;A61P19/10
代理公司: 北京商专润文专利代理事务所(普通合伙) 11317 代理人: 苏霞
地址: 214000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 维生素 base sub
【权利要求书】:

1.一种维生素D3磷酸酯聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、在三氯化磷与丙二醇反应生成氯代二氧磷杂环己烷,其化学反应方程式如式(2)所示:

(2);

S2、向氯代二氧磷杂环己烷中添加甲苯,并通入氧气,氧化生成2-氯-2-氧-二氧磷杂环己烷,其化学反应方程式如式(3)所示:

(3);

S3、在保护气体的保护下,将2-氯-2-氧-二氧磷杂环己烷于30℃恒温陈化1h,迅速加入辛酸亚锡,磁力搅拌,30℃反应8h,使用四氢呋喃溶解过滤后,加入乙醚,提取沉淀物,并将沉淀物于30℃真空干燥24h,得到氯代磷酸酯聚合物,其化学反应方程式如式(4)所示:

(4);

其中,n取大于或者等于1且小于或者等于1000的整数;

S4、向氯代磷酸酯聚合物中添加维生素D3,反应得到维生素D3磷酸酯聚合物,其化学反应方程式如式(5)所示:

(5)。

2.根据权利要求1所述的维生素D3磷酸酯聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中的保护气体选自:氩气、氦气、氮气或者氖气中的一种或者两种以上任意比例的混合气体。

3.根据权利要求1所述的维生素D3磷酸酯聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,丙二醇以滴加方式加入三氯化磷中,且滴加过程保持反应温度不高于30℃。

4.根据权利要求2所述的维生素D3磷酸酯聚合物的制备方法,其特征在于,所述步骤S4具体为:

氯代磷酸酯聚合物中依次加入碘化钾及维生素D3,然后将反应液加入二甲基甲酰胺中,于80℃反应72h,减压除去二甲基甲酰胺,二氯甲烷溶解后加入乙醇析出沉淀,抽滤,滤饼于30℃真空干燥24h,得到维生素D3磷酸酯聚合物。

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