[发明专利]一种2‑溴‑5‑醛基吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2-溴-5-醛基吡啶的制备方法，包括如下步骤：

1)氧化反应：将2-氯-5-氯甲基吡啶在氧化试剂和碱存在的条件下，制备获得2-氯-5-醛基吡啶；

2)溴化反应：将2-氯-5-醛基吡啶在溴化试剂存在的条件下，制备获得2-溴-5-醛基吡啶。

2.如权利要求1所述的一种2-溴-5-醛基吡啶的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一种或多种：

A1)所述步骤1)中，氧化试剂为二甲基亚砜，氧化试剂与2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比为0.9～20：1；

A2)所述步骤1)中，碱选自钠盐和/或钾盐，碱与2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比为1～3：1；

A3)所述步骤1)中，氧化反应还在溴化物和/或碘化物和/或单质碘存在的条件下进行；

A4)所述步骤1)中，氧化反应在30-120℃的温度条件下进行；

A5)所述步骤1)中，氧化反应在气体保护的条件下进行；

A6)所述步骤1)中，氧化反应的后处理包括如下步骤：蒸馏，蒸出物加水进行萃取，有机相脱溶即得2-氯-5-醛基吡啶；

A7)所述步骤1)中，氧化反应的后处理包括如下步骤：过滤去除盐，脱去溶剂即得2-氯-5-醛基吡啶。

3.如权利要求2所述的一种2-溴-5-醛基吡啶的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一种或多种：

B1)所述步骤1)中，氧化试剂与2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比为1～10：1；

B2)所述步骤1)中，碱选自醋酸钠、醋酸钾、甲酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、磷酸二氢钾、磷酸钾中的一种或多种的组合；

B3)所述步骤1)中，碱与2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比为1～1.5：1；

B4)所述步骤1)中，溴化物和/或碘化物和/或单质碘的投料量与2-氯-5-氯甲基吡啶的质量比为0.01％～50％：1；

B5)所述步骤1)中，氧化反应在70-100℃的温度条件下进行。

4.如权利要求1所述的一种2-溴-5-醛基吡啶的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一种或多种：

C1)所述步骤1)中，氧化试剂为2-硝基丙烷，氧化试剂与2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比为1～4：1；

C2)所述步骤1)中，所述碱选自无机碱和/或有机碱，所述碱与2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比为1～4：1；

C3)所述步骤1)中，氧化反应在40-100℃的温度条件下进行；

C4)所述步骤1)中，氧化反应在气体保护的条件下进行。

5.如权利要求1所述的一种2-溴-5-醛基吡啶的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一种或多种：

D1)所述步骤1)中，氧化试剂与2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比为1.0～1.8:1；

D2)所述步骤1)中，所述有机碱选自甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠、乙醇钾、异丙醇钾、叔丁醇钾、三乙胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯中的一种或多种的组合，所述无机碱选自钠盐和/或钾盐，优选为碳酸钠、碳酸钾中的一种或多种的组合；

D3)所述步骤1)中，碱与2-氯-5-氯甲基吡啶的摩尔比为1.8～3.0：1；

D4)所述步骤1)中，氧化反应在60-80℃的温度条件下进行。

6.如权利要求1所述的一种2-溴-5-醛基吡啶的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的一种或多种：

E1)所述步骤2)中，溴化试剂为溴化氢，溴化试剂与2-氯-5-醛基吡啶的摩尔比为1～10：1；

E2)所述步骤2)中，溴化反应在酸存在的条件下进行，所述酸选自甲酸、乙酸、丙酸、三氟乙酸中的一种或几种的组合，优选为乙酸；

E3)所述步骤2)中，溴化反应在30-120℃的温度条件下进行；

E4)所述步骤2)中，溴化反应在密闭体系中进行；

E5)所述步骤2)中，溴化反应的后处理包括如下步骤：将反应液冷却，调节pH为5-8，有机相脱溶，即得2-溴-5-醛基吡啶。