[发明专利]光稳定剂中间体1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的合成方法

权利要求书

1.光稳定剂中间体1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的合成方法，其特征在于，包括如下两步反应：

第一步：羟甲基化反应

将2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇与低聚甲醛按一定比例混合加入到溶剂中，常压下，在一定的反应温度下，搅拌一定时间，使2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇反应完全，再冷却至室温，过滤除去过量的低聚甲醛，得到羟甲基化产物4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶甲醇；

第二步：催化氢解反应

将还原型固体催化剂装入固定床反应器中，将上述羟甲基化反应后的反应液加入溶剂，使羟甲基化产物的浓度达到20％～40％后，以一定进料速度持续通入固定床反应器，并通入氢气，加热，反应液持续从固定床反应器下端流出，流出的反应液经冷却、气液分离、液体过滤、滤液蒸除溶剂和纯化后得到目标产物1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇；

所述第二步反应中的所述还原型固体催化剂是以γ-Al₂O₃为载体，Cu、Ni和Cr的至少一种为活性组分的负载型催化剂，负载量为10～40％，所述还原型固体催化剂的制备方法为将金属的硝酸盐溶解，通过浸渍、烘干、焙烧得到氧化型固体催化剂，再在氢气氛围下还原；

所述第二步反应中的进料速度为0.2～1.0mL/min，氢气压力为2.0～6.0MPa，反应温度为80～200℃。

2.根据权利要求1所述的光稳定剂中间体1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的合成方法，其特征在于，所述第一步反应中2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇与低聚甲醛的摩尔比为1:1.2～1:3。

3.根据权利要求1所述的光稳定剂中间体1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的合成方法，其特征在于，所述第一步反应和所述第二步反应中的所述溶剂均为甲醇、乙醇、异丙醇和甲苯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的光稳定剂中间体1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的合成方法，其特征在于，所述第一步反应中的反应温度为50～110℃，反应时间为4～16小时。

5.根据权利要求4所述的光稳定剂中间体1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的合成方法，其特征在于，所述第一步反应中的反应温度为70～110℃，反应时间为6～12小时。

6.根据权利要求1所述的光稳定剂中间体1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的合成方法，其特征在于，所述第二步反应中的进料速度为0.4～0.6mL/min，氢气压力为2.0～4.0MPa，反应温度为80～120℃。

7.根据权利要求1所述的光稳定剂中间体1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的合成方法，其特征在于，所述第二步反应中的纯化方法为真空蒸馏。