[发明专利]光稳定剂中间体1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的合成方法

说明书

本发明提供一种光稳定剂中间体1,2,2,6,6‑五甲基‑4‑哌啶醇的合成方法，具体涉及光稳定剂制备技术领域，包括两步反应，第一步,将2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶醇与低聚甲醛按一定比例混合加入到溶剂中，常压下，在一定的反应温度下，搅拌一定时间，使2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶醇反应完全，再冷却至室温，过滤除去过量的低聚甲醛，得到羟甲基化产物；第二步,将还原型固体催化剂装入固定床反应器中，将上述的反应液加入溶剂，以一定进料速度持续通入固定床反应器，并通入氢气，加热，反应液持续从固定床反应器下端流出，流出的反应液经冷却、气液分离、液体过滤、滤液蒸除溶剂和纯化后得到目标产物。本发明制备简便，经济环保，产品质量高，收率高，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于光稳定剂制备技术领域，具体涉及一种光稳定剂中间体1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的合成方法。

背景技术

受阻胺类光稳定剂(HALS)是一类光、热稳定性优良的有机高分子材料助剂，这类聚合物添加剂与绝大多数聚合物的相容性良好、光稳定性能优异，因而一直是国内外光稳定剂研究开发的热点之一,1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇是合成受阻胺类光稳定剂的主要中间体，随着受阻胺类光稳定剂应用领域的不断发展，对五甲基哌啶醇的需求逐渐增大。

目前，世界上公开报道的合成1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的方法通常是通过各种方式对2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇进行甲基化。US3364220(A)、EP0837057(A1)、WO2004072035(A1)等公开了利用Eschweiler-Clarke反应进行氮甲基化的方法，四甲基哌啶醇与甲醛在甲酸的存在下反应，其中甲酸充当还原剂并转化为CO₂，该方法是目前较常用的工业生产方法，可达到较高的收率和较高的产品质量，但在反应及后处理过程中会用到大量的酸和碱，使得生产过程中会产生大量废水，严重污染环境，而后CN105820108(A)公开了用甲醛临氢法通过四甲基哌啶醇制备五甲基哌啶醇的方法，该方法虽然避免了甲酸的使用，但使用了贵金属催化剂，使生产成本增加，且转化率未能达到100％，由于四甲基哌啶醇与五甲基哌啶醇的沸点接近，给最终产品提纯带来了一定困难，并容易影响产品的质量，此外，CN101198604(A)公开了利用碘甲烷进行甲基化的方法，但是碘甲烷的价格较高，大大增加了生产成本，且反应中也需要加入一当量的碱来猝灭反应，使得有一定量废水生成，造成环境污染。

因此，急需一种制备简便，经济环保，产品质量高，收率高，适合工业化生产的光稳定剂中间体1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的合成方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇制备过程中生产成本高，产品质量低，污染环境等问题，提供一种光稳定剂中间体1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的合成方法，具有制备简便，经济环保，产品质量高，收率高，适合工业化生产的优点。

本发明提供了如下的技术方案：

一种1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇的合成方法，包括如下两步反应：

第一步：羟甲基化反应

将2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇与低聚甲醛按一定比例混合加入到溶剂中，常压下，在一定的反应温度下，搅拌一定时间，使2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇反应完全，再冷却至室温，过滤除去过量的低聚甲醛，得到4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶醇；

4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶醇的结构式为：

第二步：催化氢解反应