[发明专利]一种非罗考昔中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201711015348.8 | 申请日： | 2017-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN107778204B | 公开（公告）日： | 2020-04-03 |
| 发明（设计）人： | 杨南松;陆华平;王小龙;赵云德;仇香 | 申请（专利权）人： | 扬州天和药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/00 | 分类号： | C07C315/00;C07C317/24 |
| 代理公司： | 扬州润中专利代理事务所(普通合伙) 32315 | 代理人： | 谢东 |
| 地址： | 225000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 非罗考昔 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种非罗考昔中间体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在空气或氧气氛围下，将含异丁酰基的卤代芳烃、催化剂、配体以及稀碱加入有机溶剂中，混合搅拌均匀，再将体系温度升至100℃，回流反应20h，制得粗溶液；
(2)向粗溶液中加入20mL去离子水，再加入20mL乙酸乙酯进行多次萃取，收集合并有机相后，加入无水硫酸钠进行干燥，最后通过减压蒸去除溶剂以及层析，制得2-甲基-1-[4-(甲磺酰基)苯基]丙烷-1-酮；
所述含异丁酰基的卤代芳烃为1-(4-碘苯基)-2-甲基丙烷-1-酮，所述1-(4-碘苯基)-2-甲基丙烷-1-酮的用量为68.25mg；
所述催化剂为氧化亚铜、醋酸钯，所述氧化亚铜、醋酸钯的用量分别为3.58mg、2.8mg；
所述配体为乙酰丙酮，所述乙酰丙酮的用量为25.03mg；
所述稀碱为叔丁醇钾,所述叔丁醇钾的用量为84mg；
所述有机溶剂为二甲亚砜，所述二甲亚砜的用量为2ml。
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