[发明专利]一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法

权利要求书

1.一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法，其特征在于，该方法将聚焦离子束-扫描电镜双束系统与超薄切片方法进行结合，获取样品的同位素和晶体结构信息,首先用纳米操作手钨针尖连接碳纤维，再用碳纤维去粘取微米级颗粒样品，即沉积Pt进行固定，之后把样品放在削尖的树脂载台上进行固定，然后将样品连同树脂载台一起进行包埋，放进超薄切片机进行切片，最后用超薄碳膜捞取切下的样品薄片，得到多个微米级前太阳颗粒透射电镜薄片样品；该方法具体包括以下步骤：

步骤1.钨针尖粘取碳纤维：将直径3-8μm、长度30-60μm的碳纤维分散在金片上，然后将金片放进聚焦离子束-扫描电镜中，采用聚焦离子束结合纳米操作手的方式将碳纤维提取出来，其中所述碳纤维和钨针尖的粘接通过用Ga离子束沉积Pt的方式实现；

步骤2.碳纤维粘取样品：将通过纳米离子探针找到的特定同位素信息的前太阳石墨颗粒放到聚焦离子束-扫描电镜双束系统中，利用扫描电子束成像，根据样品的坐标、形貌和成分特征找到待测颗粒样品利用扫描电子显微镜成像找到特征颗粒；采用步骤1所述的方式将样品粘在碳纤维上；

步骤3：将样品固定于树脂载台上：现将树脂载台进行预处理，再把待测样品用沉积Pt的方式固定在预处理后的树脂载台上；

步骤4：对样品用超薄切片制样：把粘有待测颗粒样品的树脂载台用树脂真空包埋固化，再在光学显微镜下进行修样、利用超薄切片机切片，之后用超薄碳膜捞片，即可获得多个待测颗粒的透射电镜薄片样品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电镜样品主要为拟进行原位微区同位素及晶体结构分析的稀有前太阳颗粒。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2中的碳纤维是与钨针尖连接的，采用Ga离子束沉积Pt的方式进行，束流电压为30kV，束流强度20-50pA。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中的树脂载台预处理工艺为：用超薄切片将树脂载台的顶端切割平整并用0.3微米的氧化铝抛光液进行抛光，然后对树脂载台进行喷金处理，喷金的厚度为10nm。

5.根据权利要求1所述的微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤3将样品台与树脂载台连接时，要用沉积Pt的方式固定碳纤维两端，防止切断钨针尖后样品翘起或者后期二次树脂包埋时样品掉落。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4中树脂包埋时要在注胶前进行抽真空到至少0.1Pa，以减少树脂固化时产生气泡，利于后期超薄切片制备高质量的透射电镜超薄片。