[发明专利]一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法

说明书

本发明一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法，其方法为在聚焦离子束‑扫描电镜双束系统中用纳米操作手钨针尖连接碳纤维，用气体注入铂的方式粘牢，再用碳纤维去粘取微米级颗粒样品，之后把样品放在削尖的树脂载台上进行固定，最后将样品连同树脂载台一起进行包埋，放进传统的超薄切片机进行切片，厚度设置小于100纳米，用超薄碳膜捞取切下的样品薄片，可供透射电镜分析。此方法集成了聚焦离子束‑扫描电镜双束系统和超薄切片两种方法的优点，对样品损伤较小，成功率高，且可以制备足够多的样品超薄片，在完成超薄切片后留一部分样品进行其他原位微区分析，更重要的是能够满足原位获得微米级前太阳颗粒的同位素和晶体结构信息的要求。

[技术领域]

本发明属于材料、矿物样品的透射电子显微镜测试技术领域，涉及一种微米至亚微米级颗粒样品的透射电镜样品制备的新方法和应用。

[背景技术]

太阳系外物质是在太阳系形成以前，由新星、超新星、红巨星以及渐近线巨星等各种恒星演化至晚期的喷出物凝聚而形成的微米至亚微米级的尘埃颗粒。通过对这些前太阳颗粒的综合研究，不仅可以对相应类型恒星的核合成模型进行实验验证，而且可以对其陨石母体以及太阳星云的形成演化提供物理化学等条件的制约。太阳系外物质的鉴定是通过纳米离子探针（NanoSIMS）以及配备SCAPS 探测器的Cameca ims 1270/1280等原位分析-技术测得其同位素组成相对于地球物质的巨大异常而实现的。不同同位素体系的组成特征，对于探讨太阳系外物质的星际来源、恒星内部的核反应过程以及恒星演化具有重要意义。前太阳硅酸盐、SiC和石墨颗粒是近几年国际上前太阳颗粒研究领域的热点之一，但是这些颗粒的晶体结构信息却由于实验技术手段的限制未能取得突破。这主要是因为利用纳米离子探针去寻找样品的过程中会损耗样品，而这些颗粒又太微小，它的提取和后期透射电镜薄片样品制备存在着极大的困难。因此，在利用纳米离子探针寻找到特殊同位素信息的前太阳颗粒之后，需要一种透射电镜样品制备方法制备厚度小于100 nm的透射电镜超薄片，并且要尽可能的减少样品损伤，从而实现在同一个颗粒上获取样品的同位素信息和晶体结构信息。

在目前的透射电镜薄片制备技术中，国内外人员主要是采用离子减薄、聚焦离子束-扫描电镜双束系统（FIB-SEM）、超薄切片三种方案。第一种离子减薄适用于普通的较均匀样品，不需要特定位置的透射电镜样品的制备；第二种聚焦离子束切割主要用于定点切割，尤其在截面样品制备中有很大 的优势，但Ga离子束减薄时经常造成样品非晶化和Ga离子注入，影响晶体结构的测试；第三种超薄切片经常用于均匀的粉末样品制备，优点是没有离子束损伤，薄区厚度均匀，但缺点是不能定点切割特定颗粒。因此，目前缺少此类微米级前太阳颗粒定点制备尽可能多的高质量的透射电镜薄片样品的技术方法，这严重的影响到了太阳系外物质的科学问题研究。虽然前人有报道过基于光镜下静电吸附微米颗粒的方法实现过该功能，但是存在几个问题，其一是在光镜下受限制于分辨率，提取的样品无法更小；第二是静电吸附受到不可控静电、精度等多种因素的影响，不牢固，成功率较低；另外颗粒样品在放置到碳纤维旁边用于标记时容易交叠（颗粒由于吸附力落在碳纤维上），这样就没办法在后期定位待测颗粒。

[发明内容]

为了解决上述问题，本发明克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种实用的方法来制备微米级前太阳颗粒样品的透射电镜薄片，用于实现在单颗粒样品上获取其晶体结构和同位素信息。

本发明的技术方案为一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法，集成了聚焦离子束-扫描电镜双束系统和超薄切片两种方法的优点，其过程是在聚焦离子束-扫描电镜双束系统中用纳米操作手钨针尖连接碳纤维，用气体注入铂（Pt）的方式粘牢，再用碳纤维去粘取微米级颗粒样品，之后把样品放在削尖的树脂台上，进行固定，最后把样品连同树脂台一起进行包埋，放进传统的超薄切片机进行切片，厚度设置小于100纳米，用超薄碳膜捞取切下的样品薄片，可供透射电镜分析。此方法对样品损伤较小，成功率高，且样品薄片数量足够多，还可以留一部分样品进行其他的原位微区分析。

进一步，该方法具体包括以下步骤：