[发明专利]一种盐酸哌泊索仑成盐及其结晶方法

权利要求书

1.一种盐酸哌泊索仑成盐及其结晶方法，其特征在于成盐及其结晶步骤如下：

A、盐酸哌泊索仑成盐：将哌泊索仑粗品用溶剂溶解，降温至0～15℃，通入高纯的氯化氢气体，整个通气过程维持温度在0～15℃，待溶液的pH值达到1～2时停止通气，搅拌5～8小时后用氮气鼓泡除去体系中的大部分过量的氯化氢气体，然后经过滤，滤饼用溶剂洗涤，抽干，干燥滤饼得盐酸哌泊索仑粗品；

B、结晶：将盐酸哌泊索仑粗品，加入到乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂中，加热至50～70℃溶解，过滤，滤液于0～20℃下搅拌析晶8～12小时，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，经35～50℃干燥得盐酸哌泊索仑成品。

2.根据权利要求1所述一种盐酸哌泊索仑成盐及其结晶方法，其特征在于：其中，在上述步骤中，通入氯化氢成盐，控制成盐反应体系温度为5～10℃；盐酸哌泊索仑粗品在混合溶剂中溶解的温度为58～68℃；搅拌结晶的温度为5～10℃。

3.根据权利要求1所述的一种盐酸哌泊索仑成盐及其结晶方法，其特征在于：步

骤A所述的成盐过程中溶解溶剂可选择乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、异丙醇、乙醇与乙酸乙酯混合溶剂、乙醇与甲基叔丁基醚的混合溶剂。

4.根据权利要求1所述的盐酸哌泊索仑的成盐及其结晶方法，其特征在于：步

骤A所述的溶解溶剂为乙酸乙酯；用量为哌泊索仑粗品质量的5～14倍，优选8～10倍。

5.根据权利要求1所述的一种盐酸哌泊索仑成盐及其结晶方法：其特征在于：

通入氯化氢由滴加氯化氢的乙酸乙酯、氯化氢的乙醇或甲醇溶液替代。

6.根据权利要求1所述的盐酸哌泊索仑成盐及其结晶方法，其特征在于：

所述的洗涤溶剂为乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、冷的乙醇溶液；洗涤溶剂用量为哌泊索仑粗品质量的1～3倍。

7.根据权利要求1所述的盐酸哌泊索仑成盐及其结晶方法，其特征在于：

所述的重结晶溶剂乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂由乙醇、异丙醇、乙酸乙酯和甲醇混合溶剂、乙酸乙酯和异丙醇的混合溶剂替代；乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂质量比在1：4～1：7。

8.根据权利要求1所述的盐酸哌泊索仑成盐及其结晶方法，其特征在于：

所述的重结晶溶剂用量为哌泊索仑粗品质量的5～10倍；优选6～8倍。

9.根据权利要求1所述的盐酸哌泊索仑成盐及其结晶方法，其特征在于：所述的成盐温度控制在5-10℃;乙酸乙酯和乙醇的混合质量比为1：5;重结晶溶剂用量为哌泊索仑粗品质量的6～8倍。