[发明专利]一种苯并二氢吡喃酮类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711017125.5 | 申请日: | 2017-10-26 |
公开(公告)号: | CN107973769B | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
发明(设计)人: | 丁立建;何山;严小军;吴小凯;斯拉瓦·爱泼斯坦 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C07D311/76 | 分类号: | C07D311/76;C12P17/06;A61P35/00;C12R1/70 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 何仲 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氢吡喃 酮类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种苯并二氢吡喃酮类化合物的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)发酵生产
将保藏号为CCTCC No:M2014086的焦曲霉Aspergillus ustus划线复活,转接到PDB培养基中,于28℃、180r/min培养5天,获得种子培养液;然后按体积百分数10%的接种量将种子液接种到大米培养基中,于28℃静置培养35天,获得发酵物;
(2)浸膏的获得
将上述发酵物用甲醇浸泡3次,而后对甲醇浸提液浓缩蒸干,用水复溶,再用与水等体积的乙酸乙酯重复萃取3次,合并三次萃取所得萃取液,将萃取液减压浓缩除去乙酸乙酯,获得粗浸膏;
(3)化合物的分离精制
将上述粗浸膏用二氯甲烷和甲醇混合溶剂溶解后,加200-300目硅胶拌样,采用石油醚/乙酸乙酯以体积比8:1梯度为洗脱剂进行洗脱,对粗浸膏进行减压硅胶柱层析,收集洗脱组分,再经过半制备反相高效液相色谱进行分离纯化得到苯并二氢吡喃酮类化合物,其结构如式I所示:
其中所述的半制备反相高效液相色谱的洗脱液为甲醇与水按体积比1:1的比例混合。
2.根据权利要求1所述的一种苯并二氢吡喃酮类化合物的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的大米培养基的配制方法如下:将80g大米溶于120mL海水中,于121℃高压灭菌20min即可。
3.根据权利要求1所述的一种苯并二氢吡喃酮类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的二氯甲烷和甲醇混合溶剂中二氯甲烷与甲醇的体积比为1:1。
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