[发明专利]一种6-苄基吡咯并[3，4-b]吡啶的合成方法

权利要求书

1.一种6-苄基吡咯并[3，4-b ]吡啶的合成方法，其特征在于，该合成方法以2 ，3-二羧酸吡啶为原料，经甲酯化、还原 、氯代和环合四步反应，制得终产物。

2.根据权利要求1所述的一种6-苄基吡咯并[3，4-b ]吡啶的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：

步骤1：在三口圆底烧瓶中，加入2，3-吡啶二甲酸和甲醇，在冰水浴冷却下，慢慢滴加二氯亚砜，继续搅拌10 min，然后将冷却装置改为加热装置，并加热回流直至反应完毕，将应混合物中的溶剂旋转蒸除，残留物加入适量二氯甲烷溶液，搅拌下用 NaOH的水溶液将反应混合物的 pH调为8 ～9，分液，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液旋干，得淡黄色固体吡啶二羧酸二甲酯； 步骤2：在三口圆底烧瓶中，加入 2，3-吡啶二甲酸甲酯和无水乙醇，冰水冷却下加入硼氢化钠，搅拌 20min，慢慢滴加无水氯化钙的无水乙醇溶液，将反应混合物缓慢升至室温，待反应完毕后，用水和乙醇的混合液将反应淬灭，接着将反应混合物蒸干，得淡黄色固体，常温减压干燥过夜，将干燥好的固体研碎 ，转移到另一三口瓶中，加入无水乙醇，激烈搅拌下加热回流1．5 h ，停止搅拌 ，冷却至室温；搅拌下往上述冷却好的反应液中通人氯化氢气体，直到反应混合物被氯化氢气体所饱和，得到混浊反应混合物，过滤，滤饼用少量无水乙醇洗涤后，常温减压下干燥过夜 ，即得2 ，3-二羟甲基吡啶的盐酸盐 ； 步骤3：在隔绝湿气的条件下，冰浴冷却，将氯化亚砜加 入到2 ，3-二羟甲基 吡啶的盐酸盐粗品中，常温搅拌直到反应完毕，然后加入甲基叔丁基醚，将反应混合物用冰水冷却 ，过滤，滤饼用甲基叔丁基醚洗涤 ，在常温下减压干燥 ，得 白色粉末状2 ，3-二氯甲基吡啶；

步骤4：常温下，往 2 ，3-二氯甲基吡啶的乙腈溶液中加入无水碳酸钾和碘化钾，搅拌至反应完毕，过滤反应混合物，滤饼用二氯甲烷洗涤，滤液浓缩，经蒸馏得6-苄基-吡略并[3 ，4-b ]吡啶。

3.根据权利要求1所述的一种6-苄基吡咯并[3，4-b ]吡啶的合成方法，其特征在于，该合成方法步骤1中2，3-吡啶二甲酸和甲醇的质量比为7:110-130。