[发明专利]一种十二内酰胺的聚合方法

权利要求书

1.一种十二内酰胺的聚合方法，包括以下步骤：

(1)将包含十二内酰胺与水的混合物加热至220-250℃，作为聚合物料；

(2)将所述聚合物料导入装填有固体酸催化剂的固定床聚合反应器中，并停留1-3h，得到混合物料；

(3)将所述混合物料送入至氮气气氛的聚合反应器中，进行脱水缩聚反应，聚合温度为220-250℃，停留1-3h，得到聚合产物；

步骤(1)所述的混合物中还添加有氨基酸；

步骤(1)所述的混合物中还添加有能够降低熔体粘度的流动助剂；

步骤(2)中固体酸催化剂是L型固体酸催化剂，选自负载型的多聚硅磷酸盐/硅藻土、磷酸铝/高岭土、三氧化二铝/分子筛、磷酸铝/活性炭或硫酸钡-二氧化钛/沸石的任一种或多种。

2.根据权利要求1所述的十二内酰胺的聚合方法，其特征在于：所述L型固体酸催化剂的粒径范围为0.1mm-5mm。

3.根据权利要求2所述的十二内酰胺的聚合方法，其特征在于：所述L型固体酸催化剂的粒径范围为0.1mm-1mm。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的十二内酰胺的聚合方法，其特征在于：氨基酸选自5-氨基戊酸、6-氨基己酸、8-氨基辛酸和12-氨基十二酸中的任一种或多种，所用氨基酸的质量为十二内酰胺质量的0.1-0.5％。

5.根据权利要求1所述的十二内酰胺的聚合方法，其特征在于：步骤(1)所述的水的质量是十二内酰胺质量的5-15％。

6.根据权利要求5所述的十二内酰胺的聚合方法，其特征在于：流动助剂选自褐煤蜡、聚乙烯蜡、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺、芥酸酰胺和油酸酰胺的任一种或多种，所用流动助剂的质量为十二内酰胺质量的0.1-0.5％。

7.根据权利要求1-3或5、6中任一项所述的十二内酰胺的聚合方法，其特征在于：步骤(3)中得到了聚合产物后，将聚合产物导入至切粒系统进行切粒，得到十二内酰胺颗粒。

8.根据权利要求7所述的十二内酰胺的聚合方法，其特征在于：步骤(3)中得到的聚合产物中残留催化剂的质量含量在5-20ppm。

9.根据权利要求8所述的十二内酰胺的聚合方法，其特征在于：步骤(3)中得到的聚合产物中残留催化剂的质量含量在5-15ppm。

10.根据权利要求7所述的十二内酰胺的聚合方法，其特征在于：所述聚合产物中残留十二内酰胺单体的质量分数为0.02-0.10％。

11.根据权利要求10所述的十二内酰胺的聚合方法，其特征在于：所述聚合产物中残留十二内酰胺单体的质量分数为0.02-0.08％。