[发明专利]一种4,4′-二氨基二苯甲烷的制备方法有效
申请号: | 201711041996.0 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107935864B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 杨鹏飞;谢恒来;苟永霞;侯红霞;王建伟;王胜伟 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇化工有限公司 |
主分类号: | C07C209/78 | 分类号: | C07C209/78;C07C211/50;B01J23/26 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274512 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 甲烷 制备 方法 | ||
1.一种4,4′-二氨基二苯甲烷的制备方法,其特征为,包括如下步骤:(1)以过量重铬酸盐或铬酸盐与无机强酸混合溶液浸渍活性炭的方式制备酸改性活性炭,编号后置于干燥器中备用;混合溶液中,Cr2O72-浓度为0.125mol/L,H+浓度为1mol/L;(2)将酸改性活性炭、苯胺置于反应釜中,在氮气氛围下,滴入甲醛水溶液并充分搅拌,滴加完毕后,设定反应温度60-180℃、反应时间2-16h、搅拌速率100-1200r/min,进行初始反应;(3)通过真空精馏提纯反应产物,得到产品;酸改性活性炭和未反应的苯胺重复利用,催化剂与反应液分离,重新置于反应釜中,并加入于初始反应相同的反应液,在相同条件下进行循环反应。
2.根据权利要求1所述的4,4′-二氨基二苯甲烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,重铬酸盐或铬酸盐为Cs2Cr2O7、Li2Cr2O7、K2Cr2O7、CaCrO4、Na2Cr2O7、MgCrO4、Rb2Cr2O7及其水合物中的一种或多种;无机强酸为HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4、HCl、HBr中的一种或多种;活性炭为木炭、竹炭、果壳炭、煤质炭中的一种或多种,活性炭的比表面积为200-4000m2/g。
3.根据权利要求1所述的4,4′-二氨基二苯甲烷的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,甲醛水溶液的质量浓度为37%,酸改性活性炭的重量为甲醛水溶液重量的1-50%,甲醛与苯胺的摩尔比为1:2-10。
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