[发明专利]一种水相催化衣康酸加氢制备甲基丁内酯的方法在审
| 申请号： | 201711042069.0 | 申请日： | 2017-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN109721576A | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 徐杰;黄倩倩;于维强;路芳;苗虹;高进 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33;B01J23/46 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁内酯 制备甲基 衣康酸 加氢 制备 催化剂 催化 非离子型表面活性剂 催化加氢反应 合成纤维 有机化合物 多次循环 分子结构 合成过程 合成路线 基催化剂 加铅汽油 加氢金属 树脂溶剂 水相反应 纤维素酯 应用研究 吡咯烷酮 胶凝剂 内酯类 润滑剂 增塑剂 染色 收率 酸水 衣康 制取 相加 添加剂 合成 应用 | ||
1.一种水相催化衣康酸加氢制备甲基丁内酯的方法，其特征在于，采用衣康酸水溶液为反应液，在Ru基催化剂作用下，在间歇式反应釜中通过液相加氢合成甲基丁内酯，具体反应条件是：
(1)衣康酸水溶液浓度为1-15wt.％；
(2)Ru基催化剂/衣康酸的投料质量比为2-20wt.％；
(3)反应温度100-250℃，反应压力1-10MPa，反应时间2-12h。
2.按照权利要求1所述的一种水相催化衣康酸加氢制备甲基丁内酯的方法，其特征在于：Ru基催化剂是一锅法合成的Ru纳米颗粒均匀分散嵌入在酚醛树脂壳层中包覆在二氧化硅上的Ru-SiRF球壳型金属纳米催化剂，其制备方法为：在乙醇水反应体系中，以正硅酸乙酯及间苯二酚和甲醛为原料，以金属盐RuCl3为金属前驱体,以氨水催化水解聚合，然后水热合成，离心洗涤干燥得到催化剂前驱体，在氮气气氛中一定温度下进行碳热还原得到相应的催化剂(Ru-SiRF)。
3.根据权利要求2所述一种水相催化衣康酸加氢制备甲基丁内酯的方法，其特征在于：所述乙醇水反应体系中，醇水体积为30～400mL，乙醇与水体积比为2～7，金属盐前驱体中Ru含量为0.5～2mmol；所述乙醇水反应体系中氨水浓度为0.2～1.0mol/L；TEOS含量为0.1～1.0mol/L；间苯二酚含量为0.01～0.1mol/L，甲醛与间苯二酚的摩尔比为1～3；搅拌0.5～24h；水热时间为6～24h；干燥温度为80～150℃，时间为2～24h；碳热还原温度为250～750℃；从室温到还原温度的升温速率1～10℃/min；还原时长为0.5～6h。
4.根据权利要求1所述一种水相催化衣康酸加氢制备甲基丁内酯的方法，其特征在于：以水作为溶剂，衣康酸的质量浓度优选为1-10wt.％，更优选为1～6wt％。
5.根据权利要求1所述的一种水相催化衣康酸加氢制备甲基丁内酯的方法，其特征在于：Ru基催化剂与衣康酸的投料质量比优选为5-15wt.％，更优选为5～10wt％。
6.根据权利要求1所述的一种水相催化衣康酸加氢制备甲基丁内酯的方法，其特征在于：反应温度优选为150-220℃，反应压力优选为3-8MPa，反应时间优选为4-8h。
7.根据权利要求1所述的一种水相催化衣康酸加氢制备甲基丁内酯的方法，其特征在于：反应后的Ru基催化剂经过离心过滤，去离子水洗涤2次后，可以循环使用3-9次。
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