[发明专利]一种处理硝基甲苯废硫酸所产生稀硝酸的循环提浓方法

说明书

本发明公开了一种处理硝基甲苯废硫酸所产生稀硝酸的循环提浓方法，步骤为：开车阶段；生产阶段，将来自废硫酸处理脱硝冷凝器的质量分数为15％‑40％低浓度稀硝酸，冷却降温，控制与质量分数50％以上浓硝酸混合调整至密度大于硝基甲苯；分离出游离的硝基甲苯液体，经氧化氮压缩机组提浓50％以上；得到的浓度50％以上浓硝酸一部分后继续用于后续调整密度，另一部分排出进入成品罐区；氧化氮气体经氧化氮压缩机压缩吸收，再经氧化氮吸收塔吸收达标后排出。本发明适用于废硫酸处理中低浓度稀硝酸的硝基甲苯分离及浓度提高，提高低价值稀硝酸的使用价值，较好的解决稀硝酸的生产平衡问题，提高废硫酸处理的经济性。

技术领域

本发明涉及废酸提浓化工工艺，具体地指一种处理硝基甲苯废硫酸所产生稀硝酸的循环提浓方法。

背景技术

目前、世界上较为先进的废硫酸处理工艺为废硫酸的真空浓缩和氧化氮的加压吸收；在废硫酸真空浓缩的脱硝工序一般产生浓度为15％-40％的冷凝稀硝酸，如废硫酸为硝基甲苯废酸，则稀硝酸中含有大量游离的硝基甲苯；废硫酸脱硝工序产生的氧化氮经冷凝后送入氧化氮加压氧化氮吸收塔吸收，加压氧化氮吸收塔一般采用0.65mPa工作压力，吸收尾气中氮氧化物排放浓度≤240mg/m³；氧化氮吸收塔得到50％浓度硝酸；冷凝稀硝酸送入稀硝酸槽与来自硝烟氧化氮吸收塔得到的50％硝酸混合为40％的稀硝酸作为成品稀硝酸使用。

稀硝酸中含有大量游离的硝基化合物；稀硝酸的密度范围为1.1kg/L-1.25kg/L,硝基化合物的密度约为1.19kg/L，两种物料的密度非常相近，难以实现游离硝基化合物从稀硝酸中连续分离；在后续硝化生产中，大量硝基化合物浪费，合并副反应产生。

因此，需要开发出一种将游离硝基化合物成功分离、稀硝酸提浓至50％的处理硝基甲苯废硫酸所产生稀硝酸的循环提浓方法。

发明内容

本发明的目的就是要解决上述背景技术的不足，提供一种处理硝基甲苯废硫酸所产生稀硝酸的循环提浓方法。

本发明的技术方案为：一种处理硝基甲苯废硫酸所产生稀硝酸的循环提浓方法，步骤为：

开车阶段：

将来自废硫酸处理脱硝冷凝器的质量分数15％-40％低浓度稀硝酸，冷却降温，重力沉降分离出游离的硝基甲苯，控制作为启动酸的浓度50％硝酸流量，使启动酸与15％-40％低浓度稀硝酸混合进入氧化氮压缩机组后，浓度达到50％以上；

生产阶段：

a.将来自废硫酸处理脱硝冷凝器的质量分数15％-40％低浓度稀硝酸，冷却降温，控制来自氧化氮压缩机组质量分数50％以上硝酸流量使其与15％-40％低浓度稀硝酸混合后，密度大于硝基甲苯密度；

b.重力沉降分离出混合硝酸中游离的硝基甲苯，将分离过硝基甲苯的混合硝酸经所述氧化氮压缩机组提高浓度到50％以上；

c.得到的浓度50％以上硝酸一部分与后续来自废硫酸处理脱硝冷凝器的质量分数15％-40％低浓度稀硝酸进行步骤abc形成循环工艺；另一部分排出进入成品罐区；

d.体系内产生的氧化氮气体与废硫酸脱硝工序产生的氧化氮气体合并，经所述氧化氮压缩机吸收后再经氧化氮吸收塔吸收排出；

e.吸收塔底部吸收液与步骤b中混合硝酸合并进入氧化氮压缩机组提高浓度到50％以上。本发明中的稀硝酸浓度均为质量百分数。

优选的，步骤b中分离过硝基甲苯的混合硝酸经转手槽再进入氧化氮压缩机组，通过转手槽内液位控制混合硝酸进入氧化氮压缩机组的流量。

优选的，步骤d为将步骤a中冷却过程、步骤b中分离过程得到的氧化氮气体合并，再与废硫酸脱硝工序产生的氧化氮气体合并，经所述氧化氮压缩机吸收后再经氧化氮吸收塔吸收排出。