[发明专利]一种碳纳米管/微膨石墨复合电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管/微膨石墨复合电极材料的制备方法，其特征在于，将微膨石墨浸渍在硝酸铁水溶液中，超声震荡一定时间后过滤，真空干燥，将干燥后的材料置于炉内，在保护气体氛围下升温至650~700℃，然后通入C₂H₂气体，保温40~50min，然后在保护气体氛围下冷却至室温，得碳纳米管/微膨石墨复合电极材料；

其中，微膨石墨制备步骤包括：

S1.取鳞片石墨和微晶石墨质量比为2~3:1进行球磨，至粒度200~300目，为混合料；

S2.将S1所得混合料置于马弗炉中，在保护气体氛围下缓慢升温至350℃~400℃，保温10~30min，空冷至室温待用；

S3.将S2热处理之后的混合料进行化学插层处理，得可膨胀混合石墨；

S4.将S3所得可膨胀混合石墨放入石墨膨胀炉中在400~500℃进行膨胀，得微膨石墨。

2.根据权利要求1所述的鳞片石墨和微晶石墨混合制备微膨石墨材料的方法，其特征在于，硝酸铁水溶液的浓度为0.1~0.2mol/L。

3.根据权利要求1所述的鳞片石墨和微晶石墨混合制备微膨石墨材料的方法，其特征在于，超声震荡时间为0.5~3h，真空干燥温度为90℃，真空干燥时间为8~12h。

4.根据权利要求1所述的鳞片石墨和微晶石墨混合制备微膨石墨材料的方法，其特征在于，步骤S1所述鳞片石墨含碳量不低于85%，所述微晶石墨为郴州市鲁塘石墨粉，其碳含量为70~80%。

5.根据权利要求1所述的鳞片石墨和微晶石墨混合制备微膨石墨材料的方法，其特征在于，步骤S1球磨过程球料比为3~5:1，球磨时间为6~8h，转速为200~300r/min 。

6.根据权利要求1所述的鳞片石墨和微晶石墨混合制备微膨石墨材料的方法，其特征在于，保护气氛为氮气、氩气中的一种。

7.根据权利要求1所述的鳞片石墨和微晶石墨混合制备微膨石墨材料的方法，其特征在于，步骤S2所述混合料在马弗炉中加热，所述升温速率为5~20℃/min。

8.根据权利要求1所述的鳞片石墨和微晶石墨混合制备微膨石墨材料的方法，其特征在于，

步骤S3所述化学插层处理步骤包括：

S31.将高氯酸与步骤S2所得混合粉体按液固比为10～30：1L/Kg混合搅拌均匀；

S32.按所述混合粉体与高锰酸钾的质量比为1：2～8加入高锰酸钾，在室温下搅拌均匀后，升温至30～60℃继续搅拌反应1～3.0h；

S33.加入去离子水使所述反应装置内的温度升高至60～100℃，再继续搅拌反应1～3.0h；

S34.过滤，然后对过滤物进行洗涤、干燥，得可膨胀混合石墨。

9.根据权利要求1所述的鳞片石墨和微晶石墨混合制备微膨石墨材料的方法，其特征在于，步骤S4在石墨膨胀炉中进行高温膨胀包括以下步骤：

S41.进料：采用石墨膨化炉，将可膨胀混合石墨通过进料口投入到炉膛中，所述进料口的温度为30℃，投放速度为2Kg/h；

S42.膨胀：炉膛的膨胀温度为400~500℃，通过控制风速来控制膨胀时间为5s；

S43.出料：完成步骤S42后，出料口温度为50℃，然后在出料口处收集得到微膨石墨材料。

10.根据权利要求1~9任一项所述碳纳米管/微膨石墨复合电极材料的制备方法制备得到的碳纳米管/微膨石墨复合电极材料。