[发明专利]无压机分球式超高压装置用复合传压介质及制备方法

说明书

本发明涉及一种无压机分球式超高压装置(BARS)用复合传压介质及制备方法，其所述方法包括如下步骤：选取3mol％或8mol％钇稳定ZrO₂粉末；并将该原料粉末球化及筛分为100–80μm、80–60μm、60–40μm和40–20μm共4种粒度级别的粉末；然后混粉并成型；再在烧结炉中烧结成型：机加工至合适尺寸后盐浴，控制盐浴温度和时间使得立方体的总孔隙率降低到5‑10％。1.采用上述方法制备的传压介质的孔隙率在5‑10％，可实现低孔隙率，传压效率高以及保温特性好的效果，满足BARS设备的精度要求。

技术领域

本发明涉及材料领域，特别涉及人造金刚石制备技术领域。

背景技术

无压机分球式超高压装置(BARS)最高可产生10GPa(大气压强)的合成压强，广泛用于超高压研究与工业合成，特别是人造金刚石单晶的合成。BARS设备具有“8+6”形态的两级压砧结构，如图1所示，其中包括高压容器1，液压轴2，橡皮碗3，一级8等分球形压砧4，二级6等分立方八面体型碳化钨压砧5，传压介质立方体6，其中一级分球式球砧4由名义直径300mm的高强合金钢等分成8块组成，球砧侧表面间距4mm；二级碳化钨压砧5由等分成6块的中空的碳化钨立方八面体构成；碳化钨立方八面体中心处放置边长小于40mm的传压介质制成的立方体或长方体6；在合成人造金刚石时单晶时，传压介质立方体内部紧密装填石墨加热管、碳源、催化剂、晶种等各种耗材零部件。

BARS设备液压系统结构简单、传压效率高，压力、温度场均匀。在工业界多用于在约5.5GPa合成压强下合成宝石级人造金刚石单晶。但其紧凑的结构，造成工作时碳化钨压砧的可运动距离通常小于3mm，因此对传压介质立方体的初始孔隙率有非常严格的技术要求。例如若需在传压介质立方体中心处达到5.5GPa合成压强，则传压介质立方体受压砧挤压，开始收缩时的初始孔隙率需小于10％；即制备的传压介质立方体孔隙率不得高于10％。

目前两面顶、六面顶设备均使用叶蜡石作为传压介质材料。在制造叶蜡石传压介质立方体时，一般采用叶蜡石粉末干压成型工艺，然后在400℃以下进行焙烘。而按照粉体密堆积理论，采用单一直径球形粉体密堆积，其最大堆积密度不大于74.4％，即孔隙率不低于25.6％。因此两面顶、六面顶设备所用的叶蜡石传压介质立方体，其受挤压、开始收缩时的初始孔隙率是非常高的。但由于两面顶、六面顶设备压砧的运动不受限制，因此可通过较长的压缩行程，将初始孔隙率较高的叶蜡石传压介质立方体压缩到最终的高密度状态。

为降低粉体材料的孔隙率，一般的做法是将粉体压制成型的素坯在高温下进行烧结。使素坯发生较大的收缩来获得高密度陶瓷。但这样形成的高密度陶瓷过于坚硬，已失去了作为传压介质所需的传压特性。

此外，现用的叶蜡石材料虽然具有较高的传压效率及密封能力，但其保温性能较差。在进行高温-高压合成时，还需进一步改善其保温性能。例如在六面顶设备上，如图2所示，包括白云石保温环7，白云石保温管8，叶蜡石9，石墨加热器10，导电垫片11和钢帽12，一般是采用装填白云石保温层来实现保温的。

可见，现有技术中的传压介质要么因为孔隙率大而难以满足BARS的使用需求，而叶蜡石由于保温性能不好也难以满足要求。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种无压机分球式超高压装置用复合传压介质制备方法，通过采用ZrO₂粉体颗粒整形、级配、中温烧结、NaCl盐浴等工艺，制备具有高密度(孔隙率5％-15％)，良好传压和保温特性的BARS设备专用传压介质立方体。

具体而言，为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

无压机分球式超高压装置用复合传压介质制备方法，所述方法包括如下步骤：

S1：原料选择：选取3mol％或8mol％钇稳定ZrO₂粉末；