[发明专利]一种微晶石墨二次酸浸提纯方法及其高纯微晶石墨

权利要求书

1.一种微晶石墨二次酸浸提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.原矿处理：将固定碳含量为75～80%微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90%的原矿样进行浮选，之后烘干、磁选，得到固定碳含量为85～90%微晶石墨；

S2.酸浸提纯：

S21.一次酸浸：将步骤S1所得微晶石墨和混合酸混合，所述混合酸为HF和H₂SO₄的混合酸，所述HF的浓度为5～10%，所述H₂SO₄的浓度为20～40%，混合酸与石墨液固比为2～3.5:1，然后在温度50～80℃、反应时间1～3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣洗涤至pH值为中性，过滤、干燥，得到固定碳含量为98%以上微晶石墨；

S22.二次酸浸：将步骤S21得到的微晶石墨和混合酸混合，所述混合酸为HF和H₂SO₄的混合酸，所述HF的浓度为2～4%，所述H₂SO₄的浓度为10～30%，混合酸与石墨液固比为2～4:1，搅拌均匀进行超声处理，时间为10～30min，然后置于磁力搅拌器上，反应温度60～90℃、反应时间1～3h，然后洗涤至pH值为中性，过滤、干燥，得到固定碳含量为99.9%以上的高纯微晶石墨。

2.根据权利要求1所述微晶石墨二次酸浸提纯方法，其特征在于，步骤S1中所述微晶石墨原矿为鲁塘微晶石墨。

3.根据权利要求2所述微晶石墨二次酸浸提纯方法，其特征在于，所述鲁塘微晶石墨的水分为2.4%,挥发分为2.99%,灰分为18.37% 碳含量为78.64%。

4.根据权利要求1所述微晶石墨二次酸浸提纯方法，其特征在于，步骤S1中所述浮选采用一次粗选四次精选一次扫选流程。

5.根据权利要求1所述微晶石墨二次酸浸提纯方法，其特征在于，步骤S21中所述HF的浓度为7%，H₂SO₄的浓度为30%，液固比为3.5:1。

6.根据权利要求1所述微晶石墨二次酸浸提纯方法，其特征在于，步骤S22中所述HF的浓度为3%，所述H₂SO₄的浓度为20%，液固比为3:1。

7.根据权利要求1所述微晶石墨二次酸浸提纯方法，其特征在于，步骤S22中所述超声时间为15min。

8.根据权利要求1所述微晶石墨二次酸浸提纯方法，其特征在于，步骤S21中所述干燥是在温度为80~150℃下干燥2~3h。

9.根据权利要求1所述微晶石墨二次酸浸提纯方法，其特征在于，步骤S22中所述干燥是在温度为80~150℃下干燥2~3h。

10.根据权利要求1～6任意一项所述微晶石墨二次酸浸提纯方法制备得到的高纯微晶石墨，其特征在于，所述高纯微晶石墨碳含量为99.9%以上。