[发明专利]一种微晶石墨二次酸浸提纯方法及其高纯微晶石墨

说明书

技术领域

本发明涉及微晶石墨提纯技术领域，更具体地，涉及一种微晶石墨二次酸浸提纯方法及其高纯微晶石墨。

背景技术

石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、新能源、核能、电子、医药、军工和航空航天等领域。

我国天然石墨成形地质条件好、分布广泛、资源丰富、质量好，储量和产量都居世界首位，是我国的优势矿产之一。天然石墨根据结晶程度的不同，可分为晶质石墨和微晶质石墨两类,其中郴州隐晶质石墨占全国总储量的74.7％左右，而且该隐晶质石墨质量较好，固定碳含量高。

但是长期以来，人们大都重视晶质石墨的开采与加工，忽视了占有一大半储量的微晶质石墨的开发利用，其深加工技术水平和深加工能力较低的问题长期未得到有效解决。目前主要以原矿和粗加工产品应用为主，资源得不到充分利用，甚至盲目出口，造成矿产资源的大量流失和浪费。因此，进行微晶质石墨的化学提纯研究工作，开发低成本高碳石墨生产技术，具有重要的现实意义。

目前微晶质石墨的提纯多是借鉴晶质石墨的技术，常见的提纯方法包括浮选法、高温法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法等，浮选法多用于晶质石墨的初步提纯，石墨产品品位不高，且回收率很低，碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法均未化学提纯石墨的方法，其中，碱酸法提纯石墨的缺点在于需要高温煅烧，能量消耗大，而且提纯的反应时间长，此方法对设备的腐蚀较为严重，而且通过此方法获得的石墨纯度达不到99.9％，高温法虽然提纯效果最好，但是其成本过高、产业化所需投入资本巨大，氢氟酸法提纯石墨效率高、能耗低，但氢氟酸的用量巨大且有剧毒和强腐蚀性，导致生产设备及环保成本较高。

发明内容

本发明的要解决的技术问题在于针对现有技术化学提纯法效果有限，固定碳含量无法达到99.9％以上，而高温法成本过高，为进一步地提高石墨纯度和减少氢氟酸的用量，提供一种微晶石墨二次酸浸提纯方法。

本发明还提供一种采用上述方法制备得到的高纯微晶石墨，固定碳含量为为99.99％以上。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种微晶石墨二次酸浸提纯方法，包括以下步骤：

S1.原矿处理：将固定碳含量为75～80％微晶石墨原矿破碎，然后对微晶石墨原矿进行深度磨矿，通过磨矿得到细度为-0.074mm级物料，对磨矿细度为-0.074mm级物料含量占90％的原矿样进行浮选，之后烘干、磁选，得到固定碳含量为85～90％微晶石墨；

S2.酸浸提纯：

S21.一次酸浸：将步骤S1所得微晶石墨和混合酸混合，所述混合酸为HF和H₂SO₄的混合酸，所述HF的浓度为5～10％，所述H₂SO₄的浓度为20～40％，混合酸与石墨液固比为2～3.5:1，然后在温度50～80℃、反应时间1～3h的条件下进行常压酸浸，浸出渣洗涤至pH值为中性，过滤、干燥，得到固定碳含量为98％以上微晶石墨；

S22.二次酸浸：将步骤S21得到的微晶石墨和混合酸混合，所述混合酸为HF和H₂SO₄的混合酸，所述HF的浓度为2～4％，所述H₂SO₄的浓度为10～30％，混合酸与石墨液固比为2～4:1，搅拌均匀进行超声处理，时间为10～30min，然后置于磁力搅拌器上，反应温度60～90℃、反应时间1～3h，然后水洗至pH值为中性，过滤、干燥，得到固定碳含量为99.9％以上的高纯微晶石墨。

本发明首先采用一道浮选工艺对原矿进行初步处理，提高石墨纯度，利于减少后续氢氟酸的用量，采用两步酸浸，对一次酸浸提纯后的石墨中剩余杂质采用超声处理，从而降低氢氟酸的使用量，得到固定碳含量为99.99％以上的高纯微晶石墨。

优选地，步骤S1中所述微晶石墨原矿为鲁塘微晶石墨，所述鲁塘微晶石墨的水分为2.4％,挥发分为2.99％,灰分为18.37％碳含量为78.64％。

优选地，步骤S1中所述浮选采用一次粗选四次精选一次扫选流程。

优选地，步骤S21中所述HF的浓度为7％，H₂SO₄的浓度为30％，液固比为3.5:1。

优选地，步骤S22中所述HF的浓度为3％，所述H₂SO₄的浓度为20％，液固比为3:1。