[发明专利]低灰分聚丙烯腈基碳纤维的制备方法

权利要求书

1.低灰分聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，其特征在于，聚丙烯腈原丝的制备过程中，采用高耐热性无硅油剂进行上油处理，所述的高耐热性无硅油剂由碳原子数≥15的大分子饱和直链单酯、受阻酚类抗氧化剂和表面活性剂按(90～100)：(10～15)：(23～30)组成，将各组分混合，搅拌分散均匀后得到高耐热性无硅油剂，所述的表面活性剂由阳离子表面活性剂十二烷基二甲基溴化铵与非离子表面活性剂按质量比为1:(3～10)混合而成，所述的高耐热性无硅油剂300℃下的热残留率在80～90％，油剂的粘性在40～100cp。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的大分子饱和直链单酯为酯基在链首位置的十五碳饱和直链单酯、十六碳饱和直链单酯、十七碳饱和直链单酯或十八碳饱和直链单酯，所述的受阻酚类抗氧化剂为烷基多酚类抗氧化剂1010。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤1，制备高耐热性无硅油剂：高耐热性无硅油剂由碳原子数≥15的大分子饱和直链单酯、受阻酚类抗氧化剂和表面活性剂按(90～100)：(10～15)：(23～30)组成，将各组分混合，搅拌分散均匀后得到高耐热性无硅油剂，所述的表面活性剂由阳离子表面活性剂十二烷基二甲基溴化铵与非离子表面活性剂按质量比为1:(3～10)混合而成；

步骤2，聚丙烯腈原丝的制备：聚丙烯腈原丝经聚合原液进行纺丝，经过30-50℃水洗、70-85℃水牵、25-35℃上油、150-200℃烘干，0.25-0.65Mpa的蒸汽牵伸后制备得到，其中，上油槽内高耐热性无硅油剂的浓度控制在0.3～1.0％；

步骤3，聚丙烯腈基碳纤维的制备：将聚丙烯腈原丝在预氧化温度200-280℃，预氧化牵伸倍数在0.9-1.0倍，低温碳化温度在300-780℃，升温速率40-100℃/min，低温炉牵伸倍数在0.98-1.05倍，高温炉温度1300-2000℃，升温速率100-150℃/min，高温炉牵伸在0.95-1.0倍的条件下制备碳纤维。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的高耐热性无硅油剂的粒径为0.02～0.1μm。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的搅拌速度为1000～3000rpm。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的非离子表面活性剂为吐温或Span80。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的高耐热性无硅油剂300℃下的热残留率在80～90％，油剂的粘性在40～100cp，油剂固含量在30～45％。

8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的聚丙烯腈原丝的含油率控制在0.2～0.5％。

9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的受阻酚类抗氧化剂为烷基多酚类抗氧化剂1010。