[发明专利]一种二氯乙醚和2-氯乙氧基乙醇的合成方法在审
申请号: | 201711051803.X | 申请日: | 2017-10-30 |
公开(公告)号: | CN109721474A | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 杨超越;易铧;常宏岗;何金龙;熊钢;陈庆梅;黄韵弘;屈珊珊 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07C41/22 | 分类号: | C07C41/22;C07C41/34;C07C41/42;C07C43/12;C07C43/13 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 周莉 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氯乙醚 氯乙氧基 乙醇 烧瓶 双口 合成 分液漏斗 混合酸 冷凝管 冷凝液 可控 有机合成领域 醇和催化剂 反应条件 原料安全 蒸馏 摩尔比 浓硫酸 浓盐酸 质量比 抽滤 滴加 瓶口 安全 | ||
1.一种二氯乙醚和2-氯乙氧基乙醇的合成方法,其特征在于,所述方法包括:将摩尔比为0.8-1.5:0.3二甘醇和催化剂加入双口烧瓶内,并使双口烧瓶的两个瓶口分别接分液漏斗和冷凝管;
利用所述分液漏斗向所述双口烧瓶内滴加混合酸,在130℃-170℃下进行反应,在反应过程中,利用所述冷凝管收集冷凝液;
对所述冷凝液进行蒸馏,得到二氯乙醚;
对所述双口烧瓶内剩余的液体进行抽滤,得到2-氯乙氧基乙醇;
所述混合酸包括:质量比为25-35:1的浓盐酸与浓硫酸。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,每使用1g的所述二甘醇,所述浓盐酸的使用量为3ml-4.5ml。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述混合酸的滴加速度为10滴/分钟-20滴/分钟。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应的时间为5-10小时。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在进行所述反应的过程中,利用磁力搅拌油浴锅对所述双口烧瓶进行加热以及对所述双口烧瓶内的反应体系进行搅拌。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在利用所述冷凝管收集所述冷凝液时,所述冷凝管的冷凝温度小于或等于25℃。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,采用水浴方式对所述冷凝液进行蒸馏,且水浴温度为90-100℃。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂为氯化锌。
9.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于,所述二甘醇与所述氯化锌的摩尔比为1:0.3。
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