[发明专利]一种二氯乙醚和2-氯乙氧基乙醇的合成方法在审
申请号: | 201711051803.X | 申请日: | 2017-10-30 |
公开(公告)号: | CN109721474A | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 杨超越;易铧;常宏岗;何金龙;熊钢;陈庆梅;黄韵弘;屈珊珊 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07C41/22 | 分类号: | C07C41/22;C07C41/34;C07C41/42;C07C43/12;C07C43/13 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 周莉 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氯乙醚 氯乙氧基 乙醇 烧瓶 双口 合成 分液漏斗 混合酸 冷凝管 冷凝液 可控 有机合成领域 醇和催化剂 反应条件 原料安全 蒸馏 摩尔比 浓硫酸 浓盐酸 质量比 抽滤 滴加 瓶口 安全 | ||
本发明公开了一种二氯乙醚和2‑氯乙氧基乙醇的合成方法,属于有机合成领域。该方法包括:将摩尔比为0.8‑1.5:0.3二甘醇和催化剂加入双口烧瓶内,并使双口烧瓶的两个瓶口分别接分液漏斗和冷凝管;利用分液漏斗向双口烧瓶内滴加混合酸,在130℃‑170℃下进行反应,在反应过程中,利用冷凝管收集冷凝液;对冷凝液进行蒸馏,得到二氯乙醚;对双口烧瓶内剩余的液体进行抽滤,得到2‑氯乙氧基乙醇,其中,混合酸包括:质量比为25‑35:1的浓盐酸与浓硫酸。本发明实施例提供的合成方法不仅能够同时合成得到二氯乙醚和2‑氯乙氧基乙醇,而且,该方法反应简单可控、反应条件温和,原料安全且易得,使得两者的合成更加安全可控,成本更加低廉。
技术领域
本发明涉及有机合成领域,特别涉及一种二氯乙醚和2-氯乙氧基乙醇的合成方法。
背景技术
二氯乙醚和2-氯乙氧基乙醇均为重要的有机产品,其中,二氯乙醚可用作脂肪、油、蜡、橡胶、焦油、沥青、树脂、乙基纤维等的溶剂和土壤的杀虫剂;也用于有机合成和涂料制备;也用于有机产品合成的中间体,是制造精细化工产品的重要原料。2-氯乙氧基乙醇是羟嗪盐酸盐(安泰乐)、精神类疾病药物喹硫平、西替利嗪的中间体。所以,有必要提供二氯乙醚和2-氯乙氧基乙醇的合成方法。
现有技术通常采用环氧乙烷和2-氯乙醇在硫酸存在的条件下反应,以合成2-氯乙氧基乙醇;而二氯乙醚常通过2-氯乙氧基乙醇氯代制得。
发明人发现现有技术至少存在以下技术问题:
在制备2-氯乙氧基乙醇时所采用的环氧乙烷是一种有毒的致癌物质,且易燃易爆,而硫酸在反应时过程难控制,以上均造成2-氯乙氧基乙醇的合成可控性差,且具有较高的安全隐患。而在制备二氯乙醚时,采用2-氯乙氧基乙醇作为原料,同样存在上述技术问题。
发明内容
本发明实施例提供了一种二氯乙醚和2-氯乙氧基乙醇的合成方法,可解决上述技术问题。具体技术方案如下:
一种二氯乙醚和2-氯乙氧基乙醇的合成方法,所述方法包括:将摩尔比为0.8-1.5:0.3二甘醇和催化剂加入双口烧瓶内,并使双口烧瓶的两个瓶口分别接分液漏斗和冷凝管;
利用所述分液漏斗向所述双口烧瓶内滴加混合酸,在130℃-170℃下进行反应,在反应过程中,利用所述冷凝管收集冷凝液;
对所述冷凝液进行蒸馏,得到二氯乙醚;
对所述双口烧瓶内剩余的液体进行抽滤,得到2-氯乙氧基乙醇;
所述混合酸包括:质量比为25-35:1的浓盐酸与浓硫酸。
在一种可能的设计中,每使用1g的所述二甘醇,所述混合酸的使用量为3ml-4.5ml。
在一种可能的设计中,所述混合酸的滴加速度为10滴/分钟-20滴/分钟。
在一种可能的设计中,所述反应的时间为5-10小时。
在一种可能的设计中,在进行所述反应的过程中,利用磁力搅拌油浴锅对所述双口烧瓶进行加热以及对所述双口烧瓶内的反应体系进行搅拌。
在一种可能的设计中,在利用所述冷凝管收集所述冷凝液时,所述冷凝管的冷凝温度小于或等于25℃。
在一种可能的设计中,采用水浴方式对所述冷凝液进行蒸馏,且水浴温度为90-100℃。
在一种可能的设计中,所述催化剂为氯化锌。
在一种可能的设计中,所述二甘醇与所述氯化锌的摩尔比为1:0.3。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是:
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