[发明专利]一种用于去除水体中重金属的纳米铁/膨胀石墨复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种去除水体中重金属的纳米铁/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.取微晶石墨原料，破碎粉磨，至粒度为300~400目的微晶石墨粉；

S2.将步骤S1所得微晶石墨粉与质量分数70%的高氯酸和化学纯的高锰酸钾置于反应装置内进行第一次化学插层处理，得到可膨胀微晶石墨酸性悬浮液，对所得可膨胀微晶石墨酸性悬浮液过滤，然后将过滤物进行洗涤、干燥，得一次可膨胀微晶石墨；

S3.将一次可膨胀石墨浸渍在0.2～2.0mol/L的FeCl₃溶液中8~10h；过滤 得到负载Fe³⁺的一次可膨胀微晶石墨，在70~80℃下烘干3~5h待用；

S4.将步骤S3所得负载Fe³⁺的一次可膨胀微晶石墨置于石墨膨胀炉中，在800℃下进行第一次高温膨胀，得到负载Fe³⁺的一次膨胀微晶石墨；

S5.将步骤S4所得负载Fe³⁺的一次膨胀微晶石墨在25～45℃下二次浸渍在0.2～2.0mol/L的 FeCl₃溶液当中8~10h，过滤得到二次负载Fe³⁺的膨胀微晶石墨；

S6.将步骤S5所得二次负载Fe³⁺的膨胀微晶石墨加入到硼氢化钾水溶液中，在25～40℃下搅拌反应20～40min后过滤、洗涤得到低膨胀倍率的负载纳米铁/膨胀微晶石墨复合材料；

S7.将步骤S6所得低膨胀倍率的负载纳米铁/膨胀微晶石墨复合材料置于石墨膨胀炉中，在900℃下进行第二次高温膨胀，得到纳米铁/膨胀微晶石墨复合材料。

2.根据权利要求1所述一种去除水体中重金属的纳米铁/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，所述微晶石墨为郴州市鲁塘石墨粉，其碳含量为70~80%。

3.根据权利要求1所述一种去除水体中重金属的纳米铁/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述过滤所用的滤膜最大孔径为30μm；所述洗涤指对过滤渣用10%盐酸洗涤3~5次，再用去离子水洗涤至pH值为7左右；所述干燥指在60~80℃条件下干燥2h。

4.根据权利要求1所述一种去除水体中重金属的纳米铁/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述第一次化学插层步骤包括：

S21.将高氯酸与微晶石墨粉体按液固比为10～30：1L/Kg混合搅拌均匀；

S22.按所述微晶石墨粉体与高锰酸钾的质量比为1：2～8加入高锰酸钾，在室温下搅拌均匀后，升温至30～60℃继续搅拌反应1～3.0h；

S23.加入去离子水使所述反应装置内的温度升高至60～100℃，再继续搅拌反应1～3.0h。

5.根据权利要求1所述一种去除水体中重金属的纳米铁/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3具体步骤为：将一次可膨胀石墨浸渍在1.0mol/L的FeCl₃溶液中9h；过滤 得到负载Fe³⁺的一次可膨胀微晶石墨，在75℃下烘干4h待用。

6.根据权利要求1所述一种去除水体中重金属的纳米铁/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4在石墨膨胀炉中进行第一次高温膨胀包括以下步骤：

S41.进料：采用石墨膨化炉，将负载Fe³⁺的一次可膨胀微晶石墨通过进料口投入到炉膛中，所述进料口的温度为30℃，投放速度为2Kg/h；

S42.膨胀：炉膛的膨胀温度为800℃，通过控制风速来控制膨胀时间为5s；

S43.出料：完成步骤S42后，出料口温度为50℃，然后在出料口处收集得到负载Fe³⁺的一次膨胀微晶石墨。

7.根据权利要求1所述一种去除水体中重金属的纳米铁/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述硼氢化钾水溶液的浓度为0.1～2.0mol/L。