[发明专利]一种用于去除水体中重金属的纳米铁/膨胀石墨复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，更具体的，涉及一种用于去除水体中重金属的纳米铁/膨胀石墨复合材料及其制备方法。

背景技术

近些年随着我国工农业生产的快速发展，我国出现了重金属污染频发、常发的状况，其中以铅、镉等污染最为典型。重金属在环境中难以降解，能在动植物体内积累，并通过食物链逐步富集，最后进入人体造成危害，是对人类危害最大的污染物之一。因此，水体受到污染后缺乏高效的修复技术是我国水体安全性面临的主要问题之一。

重金属污染水体常用的处理方法包括化学法、生物法，物理吸附法等，其中吸附处理因其简单便捷备受重视。吸附剂的开发和利用是吸附处理的关键因素,近年来发展起来的吸附剂有活性炭、有机膨润土、分子筛、活化煤以及黏土等,大多以微孔为主，表面多发生单分子层吸附，且存在成本昂贵、吸附效果不佳等缺点。

膨胀石墨由于其具有疏松、多孔、比表面积大等特性，特别是其以大中孔及通孔的孔结构，为多分子层吸附乃至在孔内发生凝聚提供了条件，因此，利用膨胀石墨特别是改性膨胀石墨作为吸附剂处理水体污染方面具有很大的发展前景。在本专利的在先研究中，将纳米铁负载在膨胀石墨上，制备了纳米铁/膨胀石墨复合材料，大大提高了对重金属铅、六价铬及二价铬的去除率；目前将纳米铁负载在膨胀石墨上的工艺中膨胀石墨一般采用鳞片石墨来制备，鳞片石墨制备膨胀石墨用来吸附重金属离子时，因为其片层粒径大，孔隙大，所以很容易导致被吸附重金属离子重新回来污染水体中去，微晶石墨膨胀成絮状，对重金属离子的吸附效果比鳞片石墨要好，但是因为微晶石墨的膨化效果差，一直得不到工业应用，如果能找到一种办法提高微晶石墨的膨胀倍数，在膨胀过程中同时与纳米铁结合，用来吸附水体中重金属离子，对水体重金属离子污染的治理提供一种新的途径。

发明内容

针对现有技术的不足，为合理、充分开发微晶石墨资源，突破微晶石墨制备膨胀石墨材料的技术瓶颈，在微晶石墨矿物学属性研究基础上，攻克了本发明的技术方法，其目的在于提供一种用于去除水体中重金属的纳米铁/膨胀石墨复合材料及其制备方法，以改善膨胀石墨在重金属废水处理领域的应用效果。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

一种去除水体中重金属的纳米铁/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1.取微晶石墨原料，破碎粉磨，至粒度为300～400目的微晶石墨粉；

S2.将步骤S1所得微晶石墨粉与质量分数70％的高氯酸和化学纯的高锰酸钾置于反应装置内进行第一次化学插层处理，得到可膨胀微晶石墨酸性悬浮液，对所得可膨胀微晶石墨酸性悬浮液过滤，然后将过滤物进行洗涤、干燥，得一次可膨胀微晶石墨；

S3.将一次可膨胀石墨浸渍在0.2～2.0mol/L的FeCl₃溶液中8～10h；过滤得到负载Fe³⁺的一次可膨胀微晶石墨，在70～80℃下烘干3～5h待用；

S4.将步骤S3所得负载Fe³⁺的一次可膨胀微晶石墨置于石墨膨胀炉中，在 800℃下进行第一次高温膨胀，得到负载Fe³⁺的一次膨胀微晶石墨；

S5.将步骤S4所得负载Fe³⁺的一次膨胀微晶石墨在25～45℃下二次浸渍在 0.2～2.0mol/L的FeCl₃溶液当中8～10h，过滤得到二次负载Fe³⁺的膨胀微晶石墨；

S6.将步骤S5所得二次负载Fe³⁺的膨胀微晶石墨加入到硼氢化钾水溶液中，在25～40℃下搅拌反应20～40min后过滤、洗涤得到低膨胀倍率的负载纳米铁/ 膨胀微晶石墨复合材料；

S7.将步骤S6所得低膨胀倍率的负载纳米铁/膨胀微晶石墨复合材料置于石墨膨胀炉中，在900℃下进行第二次高温膨胀，得到纳米铁/膨胀微晶石墨复合材料。

优选地，所述微晶石墨为郴州市鲁塘石墨粉，其碳含量为70～80％。

优选地，步骤S2中所述过滤所用的滤膜最大孔径为30μm；所述洗涤指对过滤渣用10％盐酸洗涤3～5次，再用去离子水洗涤至pH值为7左右；所述干燥指在60～80℃条件下干燥2h。

优选地，步骤S2所述第一次化学插层步骤包括：

S21.将高氯酸与微晶石墨粉体按液固比为10～30：1L/Kg混合搅拌均匀；

S22.按所述微晶石墨粉体与高锰酸钾的质量比为1：2～8加入高锰酸钾，在室温下搅拌均匀后，升温至30～60℃继续搅拌反应1～3.0h；