[发明专利]改性埃洛石纳米管及其制备方法和环氧树脂纳米复合材料及其应用有效
申请号: | 201711057273.X | 申请日: | 2017-11-01 |
公开(公告)号: | CN109749131B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 孙攀;王丽丽;解希铭;郑方远;王雷雷 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08K9/08 | 分类号: | C08K9/08;C08K7/26;C08K7/06;C08L63/00;C09J163/00;C09J11/04;C08G77/26 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 埃洛石 纳米 及其 制备 方法 环氧树脂 复合材料 应用 | ||
1.一种改性埃洛石纳米管,其特征在于,所述改性埃洛石纳米管包括埃洛石纳米管、依次附着在埃洛石纳米管的表面的第一壳层和第二壳层,所述第一壳层由含有第一改性剂的混合溶液通过共缩聚反应形成,所述第一改性剂为正硅酸乙酯和氨基硅烷,所述第二壳层由所述第一壳层与活性端基液体丁腈橡胶通过接枝反应形成,其中,所述活性端基液体丁腈橡胶为端羧基液体丁腈橡胶和/或端环氧基液体丁腈橡胶,所述混合溶液中还含有碳原子数为1-3的饱和脂肪醇和水,所述埃洛石纳米管与氨基硅烷的重量比为1:0.03-0.15,所述共缩聚反应的条件包括:反应温度为50-90℃;反应的时间为0.5-5h。
2.根据权利要求1所述的改性埃洛石纳米管,其中,正硅酸乙酯与氨基硅烷的重量比为1:0.1-8;埃洛石纳米管与混合溶液的重量比为1:15-300。
3.根据权利要求2所述的改性埃洛石纳米管,其中,正硅酸乙酯与氨基硅烷的重量比为1:0.2-6;埃洛石纳米管与混合溶液的重量比为1:20-120。
4.根据权利要求1所述的改性埃洛石纳米管,其中,碳原子数为1-3的饱和脂肪醇和水的重量比为(80:20)-(99:1)。
5.根据权利要求1所述的改性埃洛石纳米管,其中,所述埃洛石纳米管与活性端基液体丁腈橡胶的重量比为1:0.1-10。
6.根据权利要求1所述的改性埃洛石纳米管,其中,所述埃洛石纳米管与活性端基液体丁腈橡胶的重量比为1:0.2-5。
7.根据权利要求1所述的改性埃洛石纳米管,其中,所述饱和脂肪醇为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的改性埃洛石纳米管,其中,所述饱和脂肪醇为乙醇。
9.根据权利要求1所述的改性埃洛石纳米管,其中,所述共缩聚反应的条件包括:反应温度为60-80℃;反应的时间为1-4.5h。
10.根据权利要求1所述的改性埃洛石纳米管,其中,所述接枝反应的条件包括:反应温度为50-150℃;反应的时间为2-48h。
11.根据权利要求1所述的改性埃洛石纳米管,其中,所述接枝反应的条件包括:反应温度为80-140℃;反应的时间为3-24h。
12.根据权利要求1所述的改性埃洛石纳米管,其中,所述氨基硅烷为选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-氨丙基乙氧基二甲基硅烷中的一种或多种。
13.根据权利要求1所述的改性埃洛石纳米管,其中,所述氨基硅烷为选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
14.根据权利要求1-13中任意一项所述的改性埃洛石纳米管,其中,所述埃洛石纳米管的外径为40-150nm,内径为10-25nm,长度为100-2000nm。
15.根据权利要求1-13中任意一项所述的改性埃洛石纳米管,其中,所述活性端基液体丁腈橡胶的数均分子量为1500-5000;以活性端基丁腈橡胶的总量为基准,衍生自丙烯腈结构单元的含量为10-40重量%;所述活性端基丁腈橡胶的27℃下的粘度为20-500Pa·s。
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