[发明专利]一种植物类中药材中的真菌毒素的高通量分析方法

权利要求书

1.一种植物类中药材中的真菌毒素的高通量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：植物类中药材粉末的前处理；

S2：UHPLC-MS/MS分析；

其中，S1中所述的前处理包括：

精密称定并取所述植物类中药材粉末，置于离心管中，精密加入¹³C-脱氧雪腐镰刀菌烯醇内标溶液和¹³C-玉米赤霉烯酮内标溶液，接着加入醋酸盐缓冲液，涡旋；再精密加入5％甲酸的乙腈溶液，再次涡旋，然后置于超声仪中超声；接着加入无水硫酸镁与氯化钠的混合粉末，立即摇散；然后置于高速振荡器上剧烈震荡，冰浴后离心，移取上清液至装有硅胶、PSA、C18和MgSO₄的固相萃取净化管中，涡旋后，置于高速振荡器上剧烈震荡，再次离心；精密吸取上清液，氮吹，并用甲醇水溶液复溶，涡旋后，用微孔滤膜过滤，取续滤液，得进样液。

2.根据权利要求1所述的高通量分析方法，其特征在于，S1中使用的水均为现配的无氧水，通过将氮气通入去离子水中15分钟以上而制得。

3.根据权利要求1所述的高通量分析方法，其特征在于，所述¹³C-脱氧雪腐镰刀菌烯醇内标溶液的浓度为5mg/L，所述¹³C-玉米赤霉烯酮内标溶液的浓度为5mg/L。

4.根据权利要求1所述的高通量分析方法，其特征在于，所述醋酸盐缓冲液的pH为3.0。

5.根据权利要求1所述的高通量分析方法，其特征在于，所述无水硫酸镁与氯化钠的质量比为4:1。

6.根据权利要求1所述的高通量分析方法，其特征在于，所述离心的转速均为5000～12000r/min。

7.根据权利要求1所述的高通量分析方法，其特征在于，S2中所述的UHPLC-MS/MS分析包括将所述进样液进样至超高效液相色谱与多级质谱联用系统内的步骤；其中，所述超高效液相色谱的条件包括：

Agilent Poroshell 120EC-C18色谱柱，150mm×2.1mm I.D,2.7μm；

正离子模式下，以含有0.4％甲酸和2mM甲酸铵的水溶液为流动相A，以含有0.4％甲酸和2mM甲酸铵的甲醇溶液为流动相B，流速0.45ml/min，并按以下程序进行梯度洗脱：0min，80％A，20％B；2min，80％A，20％B；6min，50％A，50％B；11min，45％A，55％B；15min，100％B；18min，100％B；20min，80％A，20％B；25min，80％A，20％B；

负离子模式下，以水为流动相A，乙腈为流动相B，流速为0.45ml/min，并按以下程序进行梯度洗脱：0min，90％A，10％B；2min，90％A，10％B；8min，50％A，50％B；13min，40％A，60％B；15min，100％B；17min，100％B；18min，90％A，10％B；20min，90％A，10％B。

8.根据权利要求7所述的高通量分析方法，其特征在于，所述多级质谱的条件包括：

正离子模式下：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子模式；检测方式：多反应监测模式；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：50.0psi；辅助气压力：50.0psi；气帘气压力：30.0psi；碰撞气压力：7.0psi；离子源温度：450℃；碰撞室入口电压：10V；碰撞室出口电压：14V；

负离子模式下：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：负离子模式；检测方式：多反应监测模式；电喷雾电压：-4500V；雾化气压力：50.0psi；辅助气压力：50.0psi；气帘气压力：30.0psi；碰撞气压力：7.0psi；离子源温度：400℃；碰撞室入口电压：-10V；碰撞室出口电压：-12V。