[发明专利]两步共沉淀法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法有效
申请号: | 201711059805.3 | 申请日: | 2017-11-01 |
公开(公告)号: | CN107903072B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 吴淑雅;朱铖 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C04B35/626 | 分类号: | C04B35/626;C04B35/495;C01G33/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 傅朝栋;张法高 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共沉淀 法制 备铌酸锶钡 纳米 方法 | ||
1.一种两步共沉淀法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法,其特征在于,铌酸锶钡的化学式为SrxBa1-xNb2O6,其中为x=0.4、0.5、0.6或0.75,该方法包括以下步骤:
(1)配制3 mol/L的 (NH4)2CO3溶液;
(2)在室温下将原料草酸铌,乙酸钡Ba(CH3COO)2和硝酸锶Sr(NO3)2分别溶于去离子水中,不断搅拌,得到透明澄清的草酸铌、乙酸钡和硝酸锶水溶液;
(3)将步骤(2)中制得的乙酸钡和硝酸锶溶液混合后,边搅拌边加入步骤(1)制得的(NH4)2CO3溶液中;
(4)将步骤(2)制得的草酸铌溶液逐滴加入(3)中制得的混合液,得到含Nb5+、Ba2+和Sr2+三种离子的混合沉淀的混合液,且混合液中三种离子的比例符合铌酸锶钡的化学计量数之比;
(5)在步骤(4)制得的混合液中加入氨水调节pH值=11,使阳离子充分沉淀;
(6)将步骤(5)制得的混合物水浴陈化,冷却后进行抽滤、洗涤,除去多余的氨水;
(7)将步骤(6)制得的沉淀恒温干燥得到前驱体粉末;
(8)空气气氛下,将步骤(7)制得的前驱体粉末放在氧化铝坩埚中升温至煅烧温度,当x=0.4、0.5、0.6、0.75时,煅烧温度分别为1150oC 、1250oC 、1350oC、1405oC;煅烧一定时间后随炉冷却,可得到单相白色纳米铌酸锶钡SrxBa1-xNb2O6预烧粉体。
2.如权利要求1所述的两步共沉淀法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法,其特征在于,步骤(6)中混合物在60℃水浴陈化12h。
3.如权利要求1所述的两步共沉淀法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法,其特征在于,步骤(7)中恒温干燥在80℃烘箱中进行。
4. 如权利要求1所述的两步共沉淀法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法,其特征在于,步骤(8)中升温速度为5℃ /min。
5.如权利要求1所述的两步共沉淀法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法,其特征在于,煅烧时间为3h。
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