[发明专利]两步共沉淀法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法有效
| 申请号： | 201711059805.3 | 申请日： | 2017-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN107903072B | 公开（公告）日： | 2020-04-28 |
| 发明（设计）人： | 吴淑雅;朱铖 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C04B35/626 | 分类号： | C04B35/626;C04B35/495;C01G33/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 傅朝栋;张法高 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 共沉淀 法制 备铌酸锶钡 纳米 方法 | ||
本发明公开了一种两步共沉淀法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法，该方法以草酸铌、乙酸钡、硝酸锶为原料，以碳酸铵为沉淀剂，氨水为pH调节剂。其制备过程中，先将草酸铌、乙酸钡、硝酸锶分别溶解到去离子水中；然后将乙酸钡和硝酸锶溶液混合后加入碳酸铵溶液，充分搅拌后将草酸铌溶液逐滴加入该混合溶液中；接着加入氨水调节溶液pH值至11并充分搅拌；最后将陈化、过滤、洗涤后的沉淀在80℃烘箱中恒温干燥得到前驱体粉末。该粉末煅烧后，即可得到铌酸锶钡纳米粉体。本发明方法制备铌酸锶钡纳米粉体的过程中，不涉及有毒有强腐蚀性及昂贵的化学试剂，且设备简单，流程紧凑，制备成本低，得到的纳米粉体可以用来制备具有电卡效应的铌酸锶钡陶瓷。
技术领域
本发明涉及电卡制冷技术领域，尤其涉及一种具有大电卡效应的钨青铜结构的电介质陶瓷纳米粉体的制备方法。
背景技术
电卡效应是指极性材料在外加电场的作用下，产生绝热温变(ΔT)和等温熵变(ΔS)的现象。与传统的蒸汽-压缩制冷相比，电卡制冷具有更高的制冷效率，且不产生温室气体，也不需要使用制冷剂氟利昂，是一种绿色环保的高效制冷技术。电卡效应通常可以视为热释电效应的逆效应，而铌酸锶钡是一种具有大的热释电材料，因而具有极大的电卡制冷前景。
铌酸锶钡(简称SBN)材料的制备方法有很多，采用最多的是传统固相反应法，其次有溶胶-凝胶法、共沉淀法等。其中赵九蓬等人在《有机凝胶法低温合成纳米SrxBa1-xNb2O6粉体》(《无机材料学报》2004年19卷第1期，75-80页)一文中，以柠檬酸和乙二胺四乙酸为配位剂与金属离子配位，以水作为溶剂，获得的凝胶在800℃煅烧2小时，即得到白色Sr0.5Ba0.5Nb2O6纳米粉体。A.V.Murugan在《A coprecipitation technique to prepareSr0.5Ba0.5Nb2O6》(《Bulletin of Materials Science》2006年29卷第3期，221-223页)一文中以五氧化二铌，氯化钡和氯化锶为原料，以草酸铵和氨水为沉淀剂，通过共沉淀法制得了Sr0.5Ba0.5Nb2O6纳米粉体。此方法在制备过程中，需要使用强腐蚀性的HF溶液溶解Nb2O5，实验过程存在安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术的不足，提供一种不涉及有毒有强腐蚀性的化学试剂、操作简单、制备成本低、产品质量好的共沉淀法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种两步共沉淀法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法，该方法以草酸铌、乙酸钡、硝酸锶为原料，以碳酸铵溶液为沉淀剂，以氨水为pH调节剂。根据所制备试样的成分配制前驱体溶液的摩尔比(Sr:Ba:Nb)，其具体的制备工艺如下：
本发明的两步共沉淀法制备铌酸锶钡纳米粉体的方法，其需制备的铌酸锶钡的化学式为SrxBa1-xNb2O6，其中为x＝0.4、0.5、0.6或0.75之一，该方法包括以下步骤：
(1)配制(NH4)2CO3溶液；
(2)在室温下将原料草酸铌，乙酸钡Ba(CH3COO)2和硝酸锶Sr(NO3)2分别溶于去离子水中，不断搅拌，得到透明澄清的草酸铌、乙酸钡和硝酸锶水溶液；
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