[发明专利]一种1,2-二酮类化合物的合成方法有效
申请号: | 201711064696.4 | 申请日: | 2017-11-02 |
公开(公告)号: | CN107935803B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 王宇光;蔡东霖;胡芬;刘贝;朱冰春 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07B41/06 | 分类号: | C07B41/06;C07C45/28;C07C49/784;C07C49/813;C07C49/84;C07C49/76;C07C49/12;C07D333/22 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;李世玉 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种式(II)所示1,2-二酮类化合物的合成方法,其特征在于所述方法为:在室温下,以式(I)所示化合物作为原料,以Ru/C为催化剂,加入氧化剂和硫酸,以体积比1-5:1的乙腈和水为溶剂,20-30℃反应完全,反应结束后,将反应液蒸馏回收乙腈,重复利用,残留液过滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤两次,合并洗液,再用乙酸乙酯萃取两次,有机层用水洗涤两次,用无水硫酸钠干燥,蒸去乙酸乙酯,得粗品,以体积比1:30的乙酸乙酯/石油醚为展开剂进行柱层析,收集Rf值为0.5的组分,获得式(II)所示1,2-二酮类化合物;所述氧化剂为高碘酸钠;所述催化剂与式(I)所示化合物物质的量之比为0.005-0.03:1,所述氧化剂与式(I)所示化合物物质的量之比为1-3:1,所述硫酸与式(I)所示化合物物质的量之比为0.2-0.4:1,所述溶剂体积用量以式(I)所示化合物物质的量计为5-10mL/mmol;
式(I)中,R1,R2各自独立为苯基、卤素取代的苯基、对甲苯基、对甲氧基苯基、C2到C4的烷基或噻吩;式(II)中R1同式(I)中R1,式(II)中R2同式(I)中R2。
2.如权利要求1所述式(II)所示1,2-二酮类化合物的合成方法,其特征在于所述Ru/C中Ru的质量负载量为5%。
3.如权利要求1所述式(II)所示1,2-二酮类化合物的合成方法,其特征在于所述硫酸与式(I)所示化合物物质的量之比为0.4:1。
4.如权利要求1所述式(II)所示1,2-二酮类化合物的合成方法,其特征在于所述溶剂体积用量以式(I)所示化合物物质的量计为8mL/mmol。
5.如权利要求1所述式(II)所示1,2-二酮类化合物的合成方法,其特征在于所述式(I)所示化合物为下列之一:(1)R1为苯基;R2为苯基;(2)R1为对甲苯基;R2为苯基;(3)R1为对氯苯基;R2为苯;(4)R1为对甲氧基苯基;R2为苯基;(5)R1为苯;R2为噻吩;(6)R1为对氟苯基;R2为苯;(7)R1为苯基;R2为丁基;(8)R1为丙基;R2为丙基。
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