[发明专利]一种(s)-3-羟基四氢呋喃的制备方法在审
申请号: | 201711068220.8 | 申请日: | 2017-11-03 |
公开(公告)号: | CN108047170A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 胡海威 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | C07D307/20 | 分类号: | C07D307/20 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 呋喃 制备 方法 | ||
1.一种(s)-3-羟基四氢呋喃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将L-苹果酸与甲醇混合均匀后,加入四氯化硅,加热至40-50℃,回流反应2-3h,之后加入碳酸钠调节pH为7-9,反应结束,经过过滤、萃取、减压浓缩、干燥后制得L-苹果酸二甲酯;
(2)将制备的L-苹果酸二甲酯溶解于无水乙醇中,加入SbCl
(3)将制备的(s)-1,2,4-丁三醇粗品与DMC(碳酸二甲酯)混合,混合均匀后,升温至60-70℃,加入Na
2.根据权利要求1所述的(s)-3-羟基四氢呋喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中L-苹果酸与甲醇的使用量摩尔体积比为2-3mol/L。
3.根据权利要求1所述的(s)-3-羟基四氢呋喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中L-苹果酸与四氯化硅的使用量摩尔比为5:2。
4.根据权利要求1所述的(s)-3-羟基四氢呋喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中L-苹果酸二甲酯与无水乙醇的使用量摩尔体积比为1.5-1.8mol/L。
5.根据权利要求1所述的(s)-3-羟基四氢呋喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中L-苹果酸二甲酯与SbCl
6.根据权利要求1所述的(s)-3-羟基四氢呋喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中(s)-1,2,4-丁三醇粗品与DMC的使用质量比为10:9。
7.根据权利要求1所述的(s)-3-羟基四氢呋喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中DMC与Na
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