[发明专利]一种氧氟沙星杂质D的制备方法在审
| 申请号： | 201711068681.5 | 申请日： | 2017-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN107586302A | 公开（公告）日： | 2018-01-16 |
| 发明（设计）人： | 丁铜锁;胡振飞;夏传剑;胡永铸;刘春;崔希林 | 申请（专利权）人： | 梯尔希（南京）药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/06 | 分类号： | C07D498/06 |
| 代理公司： | 江苏圣典律师事务所32237 | 代理人： | 贺翔 |
| 地址： | 211805 江苏省南京市浦*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧氟沙星 杂质 制备 方法 | ||
1.一种氧氟沙星杂质D的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取氧氟酸作为原料，用N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，加入碳酸钾，与卤代烃反应，50℃反应16～20小时，得到中间产物Ⅱ，结构式如下：
(2)取所述中间产物Ⅱ，在强酸作用下，与硝酸钾反应，25℃下反应14～20小时，生成中间产物Ⅲ，结构式如下：
(3)取所述中间产物Ⅲ溶解在吡啶和二甲基亚砜中，与N-甲基哌嗪反应，得到中间产物Ⅳ，结构式如下：
(4)取所述中间产物Ⅳ溶解在水和乙醇中，用锌粉还原，90℃反应1～5小时，得到中间产物Ⅴ，结构式如下：
(5)取所述中间产物Ⅴ，溶解在乙醇中，加入酸，50℃反应30分钟，再加入亚硝酸钠，90℃反应3～6小时，处理得到中间产物Ⅵ，结构式如下：
(6)取所述中间产物Ⅵ，溶解在乙醇和水中，用强碱水解乙酯，90℃反应2～5小时，得到最终产物Ⅶ，结构式如下：
2.根据权利要求1所述氧氟沙星杂质D的制备方法,其特征在于，步骤(1)所述的卤代烃为氯乙烷、溴乙烷或者碘乙烷；所述氧氟酸与卤代烃的摩尔用量比为1:1～1:4。
3.根据权利要求1或2所述氧氟沙星杂质D的制备方法,其特征在于，步骤(1)所述的氧氟酸与卤代烃的摩尔用量比为1:1.5，所述卤代烃为溴乙烷。
4.根据权利要求1所述氧氟沙星杂质D的制备方法,其特征在于，步骤(2)所述的强酸为硝酸或者硫酸，所述的中间产物Ⅱ与硝酸钾的摩尔用量比为1:1～1:5。
5.根据权利要求1或4所述氧氟沙星杂质D的制备方法,其特征在于，步骤(2)所述的强酸为硫酸，所述的中间产物Ⅱ与硝酸钾的摩尔用量比为1:1.5。
6.根据权利要求1所述氧氟沙星杂质D的制备方法,其特征在于，步骤(3)所述的中间产物Ⅲ与N-甲基哌嗪的摩尔用量比为1:1～1:8，所述反应温度为30℃～100℃，反应时间为8～30小时。
7.根据权利要求1或6所述氧氟沙星杂质D的制备方法,其特征在于，步骤(3)所述的中间产物Ⅲ与N-甲基哌嗪的摩尔用量比为1:5，所述反应温度为50℃，所述反应时间为16～24小时。
8.根据权利要求1所述氧氟沙星杂质D的制备方法,其特征在于，步骤(4)所述的中间产物Ⅳ与锌粉的摩尔用量比为1:1～1:16，所述反应温度为50℃～110℃。
9.根据权利要求1或8所述氧氟沙星杂质D的制备方法,其特征在于，步骤(4)所述的中间产物Ⅳ与锌粉的摩尔用量比为1:10，所述反应温度为60℃～90℃。
10.根据权利要求1所述氧氟沙星杂质D的制备方法,其特征在于，步骤(5)所述的中间产物Ⅴ与浓硫酸的摩尔用量比为1:1～1:5。
11.根据权利要求1或10所述氧氟沙星杂质D的制备方法,其特征在于，步骤(5)所述的中间产物Ⅴ与浓硫酸的摩尔用量比为1:3。
12.根据权利要求1所述氧氟沙星杂质D的制备方法,其特征在于，步骤(6)所述的强碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，中间产物Ⅵ与强碱的摩尔用量比为1:1～1:20。
13.根据权利要求1所述氧氟沙星杂质D的制备方法,其特征在于，步骤(6)所述的中间产物Ⅵ与氢氧化钠的摩尔用量比为1:10，所述强碱为氢氧化钠。
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