[发明专利]一种抗热氧光型防老剂的制备方法在审
申请号: | 201711068922.6 | 申请日: | 2017-11-03 |
公开(公告)号: | CN107903438A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 雷春艳;杨立军;张淑娴 | 申请(专利权)人: | 常州市万昌化工有限公司 |
主分类号: | C08K5/00 | 分类号: | C08K5/00;C08K3/04;C08K3/38;C08K3/22;C08K5/3475;C08K7/24;C08K5/18;C08K9/04;C08K9/06;C08L7/00 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司11403 | 代理人: | 马骁 |
地址: | 213102 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗热 氧光型 防老剂 制备 方法 | ||
1.一种抗热氧光型防老剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取20~30g维生素C钠倒入45~65mL去离子水中混合搅拌,得到自制溶液1,称取16~20g氯化镧倒入35~55mL无水乙醇中混合搅拌,得到自制溶液2,将自制溶液2滴加到自制溶液1中,并在水浴中反应,得到反应液,再向反应液中加入6~8mL丙酮,继续保温反应,得到自制沉淀物;
(2)将自制沉淀物倒入抽滤器中抽滤,去除滤渣,并用无水乙醇和丙酮冲洗沉淀物,最后放入烘箱中烘干,自然冷却至室温,并研磨后过100目筛,收集过筛粉末1;
(3)称取16~20g氧化石墨放入20~30mL去离子水和10~12mL无水乙醇的混合液中,在超声仪中超声处理,得到氧化石墨烯分散液,将氧化石墨烯分散液和蜗牛粘液混合搅拌,得到粘性氧化石墨烯分散液;
(4)按重量份数计,分别称取炭黑、五硫化磷、硼砂、二氧化钼、苯并三唑和蔗糖混合研磨后过100目筛,收集过筛粉末2,向过筛粉末2中添加氨水、柠檬酸和去离子水混合搅拌,得到自制混合涂料;
(5)按重量份数计,将自制混合涂料和粘性氧化石墨烯分散液混合倒入带有过筛粉末1、可膨胀石墨和去离子水的烧杯中搅拌后,再添加防老剂4010NA和硅烷偶联剂KH-560,继续混合搅拌,自然冷却至室温,最后放入烘箱中干燥,研磨出料,即可制得抗热氧光型防老剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗热氧光型防老剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的搅拌时间为10~12min,混合搅拌时间为8~10min,反应温度为28~36℃,反应时间为45~60min,继续反应时间为10~12min。
3.根据权利要求1所述的一种抗热氧光型防老剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的烘干温度为60~80℃,冲洗时间为20~30min,烘干时间为1~2h,研磨时间为8~10min。
4.根据权利要求1所述的一种抗热氧光型防老剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的超声功率为80~100W,超声处理时间为35~45min,氧化石墨烯分散液和蜗牛粘液的体积比为3:1,搅拌时间为6~8min。
5.根据权利要求1所述的一种抗热氧光型防老剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的按重量份数计,分别称取10~12份炭黑、4~6份五硫化磷、3~5份硼砂、2~4份二氧化钼、5~7份苯并三唑和6~8份蔗糖、2~4份氨水、1~3份柠檬酸和3~5份去离子水,研磨时间为6~8min,搅拌时间为16~20min。
6.根据权利要求1所述的一种抗热氧光型防老剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的按重量份数计,将20~30份自制混合涂料、8~12份粘性氧化石墨烯分散液、12~16份过筛粉末1、6~8份可膨胀石墨、7~9份去离子水、6~8份防老剂4010NA和3~5份硅烷偶联剂KH-560,搅拌温度为35~45℃,搅拌时间为5~7min,继续搅拌温度为55~75℃,继续搅拌时间为20~30min,干燥温度为65~75℃,干燥时间为20~30min。
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