[发明专利]一种抗热氧光型防老剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于橡胶防老剂的生产技术领域，具体涉及一种抗热氧光型防老剂的制备方法。

背景技术

橡胶及其制品在长期贮存和使用过程中，由于受到热、氧、臭氧、变价金属离子、机械应力、光、高能射线的作用，以及其它化学物质和霉菌等的侵蚀，会逐渐发粘、变硬发脆或龟裂，这种现象叫做老化。随着老化过程的进行和发展，橡胶及其制品性能会逐渐降低以致完全丧失使用价值。为此，需在橡胶及其制品中加入某些化学物质来提高它对上述各种破坏作用的抵抗能力，延缓或抑制老化过程，从而延长橡胶及其制品的贮存期和使用寿命，这类物质叫做防老剂。

随着橡胶制品使用范围的日益扩大及使用条件的日趋苛刻，橡胶生产企业对防老剂的要求越来越高，萘胺类防老剂因在使用中对人体健康有害已经被逐步淘汰。橡胶防老剂RD[2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体（C₁₂H₁₅N）n，n=2～4]为较低分子量的酮胺所聚物，易溶于丙酮、苯、乙醇、四氯化碳、氯仿，可溶于汽油，微溶于石油烃溶剂，不溶于水。常暴露于日光及空气中颜色变化甚微，易燃。橡胶防老剂RD是一种酮胺类防老剂，对橡胶热氧老化有很好的防护作用，同时对金属的催化老化也有极强的抑制作用，而且对橡胶的加工性能，硫化特性及硫化胶的物理性能没有影响。毒性小，广泛适用于天然胶、丁苯胶、丁腈胶、氯丁胶、顺丁胶等多种制品中。是天然橡胶、合成橡胶、再生橡胶的通用型防老剂，广泛地用于制备各种轮胎、工业用橡胶制品及线缆等，由于色泽呈淡黄色，还可用于卫生橡胶制品中。

但是，现有技术合成橡胶防老剂RD的工艺，存在产品中有效体含量低，抗热、抗老化性能差，生产三废严重，成本高等问题。

因此，研制开发具有高效、健康、价廉的新型通用型防老剂将会具有广阔的市场前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前天然橡胶在高温、光照和氧气下易于老化，导致天然橡胶不能被使用的缺陷，提供了一种抗热氧光型防老剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种抗热氧光型防老剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取20～30g维生素C钠倒入45～65mL去离子水中混合搅拌，得到自制溶液1，称取16～20g氯化镧倒入35～55mL无水乙醇中混合搅拌，得到自制溶液2，将自制溶液2滴加到自制溶液1中，并在水浴中反应，得到反应液，再向反应液中加入6～8mL丙酮，继续保温反应，得到自制沉淀物；

（2）将自制沉淀物倒入抽滤器中抽滤，去除滤渣，并用无水乙醇和丙酮冲洗沉淀物，最后放入烘箱中烘干，自然冷却至室温，并研磨后过100目筛，收集过筛粉末1；

（3）称取16～20g氧化石墨放入20～30mL去离子水和10～12mL无水乙醇的混合液中，在超声仪中超声处理，得到氧化石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液和蜗牛粘液混合搅拌，得到粘性氧化石墨烯分散液；

（4）按重量份数计，分别称取炭黑、五硫化磷、硼砂、二氧化钼、苯并三唑和蔗糖混合研磨后过100目筛，收集过筛粉末2，向过筛粉末2中添加氨水、柠檬酸和去离子水混合搅拌，得到自制混合涂料；

（5）按重量份数计，将自制混合涂料和粘性氧化石墨烯分散液混合倒入带有过筛粉末1、可膨胀石墨和去离子水的烧杯中搅拌后，再添加防老剂4010NA和硅烷偶联剂KH-560，继续混合搅拌，自然冷却至室温，最后放入烘箱中干燥，研磨出料，即可制得抗热氧光型防老剂。

步骤（1）所述的搅拌时间为10～12min，混合搅拌时间为8～10min，反应温度为28～36℃，反应时间为45～60min，继续反应时间为10～12min。

步骤（2）所述的烘干温度为60～80℃，冲洗时间为20～30min，烘干时间为1～2h，研磨时间为8～10min。

步骤（3）所述的超声功率为80～100W，超声处理时间为35～45min，氧化石墨烯分散液和蜗牛粘液的体积比为3：1，搅拌时间为6～8min。

步骤（4）所述的按重量份数计，分别称取10～12份炭黑、4～6份五硫化磷、3～5份硼砂、2～4份二氧化钼、5～7份苯并三唑和6～8份蔗糖、2～4份氨水、1～3份柠檬酸和3～5份去离子水，研磨时间为6～8min，搅拌时间为16～20min。