[发明专利]一种聚酰亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)预聚体的制备：合成聚酰胺酸；

(2)环化反应：将步骤(1)得到的预聚体聚酰胺酸通过螺杆挤出机在一定温度下进行环化反应，得到环化产物；

(3)后处理：收集步骤(2)的环化产物进行后处理，得到聚酰亚胺粉末。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，进一步包括，在环化反应后，通过螺杆挤出机的真空口将溶剂抽出，冷凝，以及对冷凝得到的溶剂进行收集的步骤。

3.根据权利要求2所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述冷凝得到的溶剂可以返回预聚体制备步骤中，进行重复利用。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述聚酰胺酸是由二元酸酐和二胺按照一定比例溶于溶剂中，并通过添加封端剂，在一定温度下，经过一定时间反应得到。

5.根据权利要求1-3任一项所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述螺杆挤出机为单螺杆挤出机。

6.根据权利要求1-3任一项所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述温度为150-300℃，所述螺杆挤出机的转速为10-300r/min，所述环化反应的时间为1-20分钟。

7.根据权利要求6所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述温度为180-250℃，所述螺杆挤出机的转速为100-150r/min，所述环化反应的时间为2-5分钟。

8.根据权利要求4所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述二元酸酐为芳族二酸酐，所述二胺为芳族二胺，所述溶剂为极性溶剂，所述封端剂为伯单胺或芳族二羧酸酐的至少一种。

9.根据权利要求8所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述芳族二酸酐为均苯四甲酸二酐、3,3’4,4’-二苯砜四酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、双酚A型二酐、3,3’4,4’-二苯酮四酸二酐、4,4’-氧双邻苯二甲酸酐、六氟异亚丙基二酞酸二酐、异构二苯硫醚二酐、三苯二醚四酸二酐、苯酮四甲酸二酐、单醚四甲酸二酐、4,4'-(六氟亚丙基)双邻苯二甲酸酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯基硫化物二酐、1,2,4,5-苯四酸二酐、2,3,3',4'-二苯酮四羧酸二酐、2,2',6,6'-联苯四羧酸二酐、丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐、环丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐、噻吩-2,3,4,5-四羧酸二酐、吡啶-2,3,5,6-四羧酸二酐中的一种或几种；所述芳族二胺为4,4'-二氨基二苯基甲烷、4,4'-二氨基二苯醚、3,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯砜、3,4-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜、间二氨基苯、对二氨基苯、邻二氨基苯、1,5-二氨基萘、3,3-二甲基苯胺、联苯胺、间苯二甲二胺、双(氨基苯氧基)芴、4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯、4,4'-双(3-氨基苯氧基)联苯、双(氨基苯氧基)芴、2,6'-二氨基甲苯、2,4-二氨基氯苯、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基联苯、4,4'-二氨基二苯硫、1,2-二氨基甲烷、1,4-二氨基丁烷、四亚甲基二胺、1,10-二氨基十二烷、1,4-二氨基环己烷、1,2-二氨基环己烷、3,4-二氨基吡啶、1,4-二氨基-2-丁酮、1,3-双(3-氨基苯氧基-4'-苯甲酰基)苯、4,4'-二(3-氨基苯氧基苯)砜、2,2'-二(4-氨基苯氧基苯)砜、4,4'-二(3-氨基苯氧基苯)丙烷、4,4'-二(4-氨基苯氧基苯)丙烷、4,4'-二氨基二苯甲酮、双(4-(4-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷、4,4'-双(氨基苯基)六氟丙烷、1,3-二氨基-4-异丙基苯、1,2-双(3-氨基苯氧基)乙烷、双(对-β-氨基-叔丁基苯基)醚、1,3-双(3-(3-氨基苯氧基)苯氧基)苯、1,3-双(3-(2-氨基苯氧基)苯氧基)苯、1,3-双(2-(2-氨基苯氧基)苯氧基)苯、1,3-双(3-(3-氨基苯氧基)苯氧基)-2-甲苯、1,3-双(3-(3-氨基苯氧基)苯氧基)-2-氯苯、双(3-(3-(3-氨基苯氧基)苯氧基)苯基)醚、双(3-(3-(2-氨基苯氧基)苯氧基)苯基)醚，双(4-(3-(3-氨基苯氧基)苯氧基)苯基)醚、α,ω-双(甲基氨基)聚二甲基硅氧烷中的一种或几种；所述极性溶剂为4,4’-二甲基甲酰胺、4,4’-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、N-甲基-1-吡咯烷酮、间甲酚的一种或几种；所述伯单胺为苯胺、氯苯胺、萘基胺、全氟甲基苯胺的一种或几种；所述芳族二羧酸酐为邻苯二甲酸酐、取代的邻苯二甲酸酐中的一种或几种。

10.根据权利要求1-3任一项所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，步骤(3)后处理包括固液分离、洗涤和干燥。