[发明专利]一种高毒保鲜剂邻苯基苯酚残留的薄层色谱检测方法在审
申请号: | 201711073575.6 | 申请日: | 2017-11-05 |
公开(公告)号: | CN109752480A | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 洪霞;张淑雅;杜霞 | 申请(专利权)人: | 江苏维赛科技生物发展有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/06 |
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地址: | 212009 江苏省镇*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 邻苯基苯酚 薄层色谱检测 保鲜剂 对照品溶液 硅胶板 残留 香草醛硫酸溶液 制备供试品溶液 供试品溶液 斑点显色 检测结果 乙酸乙醋 晾干 显色剂 展开剂 点样 甲醇 检视 氯仿 显色 下层 制备 加热 取出 清晰 检测 应用 | ||
1.一种高毒保鲜剂邻苯基苯酚残留的薄层色谱检测方法,其特征在于:所述鉴别方法包括以下步骤:
a、制备供试品溶液:取邻苯基苯酚,加入甲醇A,超声处理,过滤,取上清液;上清液用微孔滤膜滤过,蒸干,残渣用10% v/v氨水溶解后,用水饱和正丁醇萃取,得到萃取液;将萃取液蒸干,残渣用甲醇B溶解,即得供试品溶液;
b、制备对照品溶液:取邻苯基苯酚用甲醇溶解,得到邻苯基苯酚的对照品溶液;
c、将供试品溶液、邻苯基苯酚的对照品溶液,分别点样于同一硅胶板,以氯仿-乙酸乙醋-甲醇-水的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,以2%香草醛硫酸溶液为显色剂,105℃加热至斑点显色清晰,得到显
色后的硅胶板;
d、检视显色后的硅胶板,即可。
2.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法,其特征在于:步骤a中,所述高毒农药是邻苯基苯酚。
3.根据权利要求2所述的薄层色谱检测方法,其特征在于:步骤a中,所述邻苯基苯酚物按照以下步骤制备而成:
①、取土壤,粉碎至80目,烘干,分别得到土壤粗粉
②、在-10℃~-20℃条件下,将步骤①得到的土壤粗粉进一步粉碎至100目~800目的粒度,得到土壤超微粉;
③、将土壤超微粉,制粒,烘干,过80目筛,即得。
4.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法,其特征在于:步骤a中,邻苯基苯酚与甲醇A的重量体积比为1:15g/ml;甲醇A,10% v/v氨水、水饱和正丁醇、甲醇B的体积比为6:2:3:1。
5.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法,其特征在于:步骤a中,超声处理的时间为60min;微孔滤膜的孔径为0.45μm。
6.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法,其特征在于:步骤b中,邻苯基苯酚的对照品溶液的浓度为1mg/ml。
7.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法,其特征在于:步骤c中,所述硅胶板为硅胶G薄层板。
8.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法,其特征在于:步骤c中,氯仿-乙酸乙醋-甲醇-水中,氯仿、乙酸乙醋、甲醇、水的体积比为20:40:22:l。
9.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法,其特征在于:步骤d中,显色后的硅胶板,在与对照品色谱相应的位置上,供试品色谱显示相同颜色的斑点。
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