[发明专利]一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法在审
申请号: | 201711075193.7 | 申请日: | 2017-11-06 |
公开(公告)号: | CN107698448A | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 王海飞;李晓飞;安解放;吴国朋;闫鑫 | 申请(专利权)人: | 濮阳市中原石化实业有限公司 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C69/732 |
代理公司: | 濮阳华凯知识产权代理事务所(普通合伙)41136 | 代理人: | 王传明 |
地址: | 457000*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 硅胶 负载 有机 催化 合成 抗氧剂 1076 方法 | ||
1.一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将四氢呋喃加入到有机钛溶液中,搅拌混合均匀后加入载体多孔硅胶,室温机械搅拌44~52h后过滤,并将过滤得到的固体自然风干10~15h,得硅胶负载有机钛催化剂;
S2、称取原料3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和十八碳醇加入到反应器中,以250~350r/min的转速搅拌混合后,加入步骤S1中制备的硅胶负载有机钛催化剂,边搅拌边升温至120~150℃保温,继续搅拌反应4~6h,得反应液;
S3、将步骤S3中所得的反应液冷却至90~110℃后过滤回收催化剂,并将过滤液冷却至60~70℃后加入到甲醇水溶液中,搅拌混合均匀后,冷却至5~10℃结晶1.8~3h,抽滤得到白色固体,即所需的抗氧剂1076。
2.根据权利要求1所述的一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法,其特征在于,所述步骤S1中的有机钛溶液的浓度为0.1~0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法,其特征在于,所述步骤S1中的四氢呋喃、有机钛溶液和载体多孔硅胶的摩尔比为1:1.8~2.5:2~2.8。
4.根据权利要求1所述的一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法,其特征在于,所述步骤S2中的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和十八碳醇的摩尔比为1:1~1.1。
5.根据权利要求1所述的一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法,其特征在于,所述步骤S2中的硅胶负载有机钛催化剂的加入质量为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入质量的0.1~0.15倍。
6.根据权利要求1所述的一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法,其特征在于,所述步骤S3中的甲醇水溶液的浓度为95~97%。
7.根据权利要求1所述的一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法,其特征在于,所述步骤S3中的过滤液和甲醇水溶液的质量比为1:1.75~2.4。
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