[发明专利]一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法。

背景技术

抗氧剂1076，化学名称为3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯，是一种性能优良的苯酚类抗氧剂，具有相容性好，抗氧效能高，不着色，不污染，耐洗涤、抽出，耐热，挥发性小等特点。抗氧剂1076与紫外线吸收剂并用具有协同作用，是一种高附加值的产品，目前已广泛用于聚烯烃、聚酰胺、聚酯、ABS树脂、合成橡胶、油脂、涂料、润滑油等，也适用于某些食品包装材料。抗氧剂1076的结构式如下：

目前采用的酯交换反应催化剂较多，有CaO，有机锡、钛酸四丁酯、三异丙醇铝、醋酸锂等，收率变动较大，后处理过程未有文献报道。并且，这些催化剂中，后期分离困难，大多采用醋酸中和催化剂，导致催化剂不能循环使用，且造成产品中含大量的催化剂。基于上述陈述，本发明提出了一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法。

一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法，包括以下步骤：

S1、将四氢呋喃加入到有机钛溶液中，搅拌混合均匀后加入载体多孔硅胶，室温机械搅拌44～52h后过滤，并将过滤得到的固体自然风干10～15h，得硅胶负载有机钛催化剂；

S2、称取原料3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和十八碳醇加入到反应器中，以250～350r/min的转速搅拌混合后，加入步骤S1中制备的硅胶负载有机钛催化剂，边搅拌边升温至120～150℃保温，继续搅拌反应4～6h，得反应液；

S3、将步骤S3中所得的反应液冷却至90～110℃后过滤回收催化剂，并将过滤液冷却至60～70℃后加入到甲醇水溶液中，搅拌混合均匀后，冷却至5～10℃结晶1.8～3h，抽滤得到白色固体，即所需的抗氧剂1076。

优选的，所述步骤S1中的有机钛溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。

优选的，所述步骤S1中的四氢呋喃、有机钛溶液和载体多孔硅胶的摩尔比为1:1.8～2.5:2～2.8。

优选的，所述步骤S2中的3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和十八碳醇的摩尔比为1:1～1.1。

优选的，所述步骤S2中的硅胶负载有机钛催化剂的加入质量为3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯加入质量的0.1～0.15倍。

优选的，所述步骤S3中的甲醇水溶液的浓度为95～97％。

优选的，所述步骤S3中的过滤液和甲醇水溶液的质量比为1:1.75～2.4。

本发明提出的一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法，采用硅胶负载有机钛作为催化剂，并用于催化3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和十八碳醇的酯交换反应，反应结束后不用中和，直接过滤回收催化剂，催化剂回收率高达99.9％，有效的解决了现有技术中，催化剂分离难度大，不能循环换利用，且合成的抗氧剂1076产品含有大量催化剂，造成产品纯度低等问题；本发明回收得到催化剂可以循环使用十次以上，降低了生产成本，其催化性能好，所得抗氧剂1076收率高达98.9％，纯度高达99.9％，提高了产品质量，本发明具有合成方法简单，合成成本低，合成过程安全环保等特点，适合工业化生产，值得推广。

附图说明

图1为本发明提出的一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法中，制备硅胶负载有机钛催化剂的工艺流程图；

图2为本发明提出的一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法中，合成抗氧剂1076的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

实施例一

本发明提出的一种采用硅胶负载有机钛催化合成抗氧剂1076的方法，包括以下步骤：

S1、将四氢呋喃加入到浓度为0.12mol/L的有机钛溶液中，搅拌混合均匀后加入载体多孔硅胶，室温机械搅拌46h后过滤，并将过滤得到的固体自然风干11h，得硅胶负载有机钛催化剂，其中四氢呋喃、有机钛溶液和载体多孔硅胶的摩尔比为1:2:2.2；