[发明专利]一种黑色的钛酸锂镧铅及制备方法在审
申请号: | 201711075992.4 | 申请日: | 2017-11-06 |
公开(公告)号: | CN107983331A | 公开(公告)日: | 2018-05-04 |
发明(设计)人: | 单连伟 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | B01J23/14 | 分类号: | B01J23/14;B01J37/10;B01J37/18;C01G23/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 150040 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黑色 钛酸锂镧铅 制备 方法 | ||
1.一种黑色的钛酸锂镧铅及制备方法,其特征在于所述黑色的钛酸锂镧铅的结构为四方相,包括以下步骤:
步骤1,将Pb(NO3)2加入去离子水中,搅拌至完全透明,采用1~4 mol/L的NaOH溶液调控溶液的pH值至12~13,然后混合物在0℃下搅拌30~60min后形成A液;
步骤2,将Ti(OC4H9)4以0.5~2.0mL/min的速度加入到乙醇溶液中,然后在30~50℃下搅拌30~60min,将得到含沉淀物的前驱体加入到A溶液中后,在30~60℃下以50~80W的功率超声分散10~20min,再继续搅拌30~60min,配成B液;
步骤3,将Li(NO3)和La(NO3)3的混合溶液逐滴加入到B液中形成C液,其中Li(NO3)与La(NO3)3的摩尔比为1:1,Ti(OC4H9)4与(Pb(NO3)2+Li(NO3)+La(NO3)3)的摩尔比为1:1,(Pb(NO3)2与(Li(NO3)+La(NO3)3)摩尔比为1:(0~0.02),形成前驱体D;
步骤4,所得到的前驱体D转入高压釜中,在180~220℃下加热保温12~24 h,自然冷却到室温,将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次,干燥后得到钛酸锂镧铅;
步骤5,将一定量的步骤4中获得的钛酸锂镧铅粉末放入到H2气氛炉中,抽真空后,通入H2气体,维持H2的分压在80~110kPa,在400~500°C下热处理2~6h,升温速率为2~3℃/min,得到一种黑色的钛酸锂镧铅粉末。
2.所述步骤1中Pb(NO3)2的浓度为0.05~0.15mol/L,NaOH溶液的浓度为1~4 mol/L,滴加完NaOH溶液后pH值为12~13,在0℃下搅拌时间为30~60min。
3.所述步骤2中Ti(OC4H9)4的浓度为0.06~0.17mol/L,搅拌温度为30~50℃,搅拌时间为30~60min。
4.所述步骤3中Li(NO3)和La(NO3)3的浓度为0.06~0.12mol/L,滴加速度为0.5~2.0mL/min,Li(NO3)与La(NO3)3的摩尔比为1:1,Ti(OC4H9)4与(Pb(NO3)2+Li(NO3)+La(NO3)3)的摩尔比为1:1,Pb(NO3)2与(Li(NO3)+La(NO3)3)摩尔比为1:(0~0.02)。
5.所述步骤5中H2的分压为80~110kPa,热处理温度为400~500°C,热处理时间为2~6h,升温速率为2~3℃/min。
6.所述的黑色的钛酸锂镧铅在光催化方面的应用。
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