[发明专利]一种黑色的钛酸锂镧铅及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，涉及一种黑色的钛酸锂镧铅及制备方法。

背景技术

随着经济增长，人们环保意识的提高，环境问题也日益得到越来越多的关注。光催化技术是一种解决环境和能源问题的有效途径，光催化剂是这项技术的核心。近几年，在众多的半导体光催化剂中，一些铁电氧化物光催化剂受到人们的广泛关注，钛酸铅(PbTiO₃)是一种具有钙钛矿结构，如何改善其光吸收能力，提高光生载流子的传输和分离效率是科研工作者一直努力的方向。为了解决光催化剂光吸收能力弱的、光催化活性低的问题，一些研究应运而生，例如，专利CN105195146B中公开了黑色TiO₂包覆金属铜纳米光催化剂的制备方法和应用，在惰性或氢气氛保护下，钛源在金属铜纳米粒子表面水解沉积,经干燥和真空焙烧得黑色二氧化钛包覆金属铜的纳米催化剂。因此寻找一种简单、易于操作且环境友好的基于钛酸铅的可见光催化剂的方法很有意义。

迄今为止，黑色的钛酸锂镧铅(Pb_1-xLi_x/2La_x/2TiO₃)的工作尚未见报道，也没有专利和文献报道黑色的钛酸锂镧铅的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种黑色的钛酸锂镧铅及制备方法，采用水热法制备钛酸锂镧铅，然后进行氢化处理，工艺流程较其它化学合成法简单，成功的合成黑色的钛酸锂镧铅。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种黑色的钛酸锂镧铅及制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将Pb(NO₃)₂加入去离子水中，搅拌至完全透明，采用1～4 mol/L的NaOH溶液调控溶液的pH值至12～13，然后混合物在0℃下搅拌30～60min后形成A液；

步骤2，将Ti(OC₄H₉)₄以0.5～2.0mL/min的速度加入到乙醇溶液中，然后在30～50℃下搅拌30～60min，将得到含沉淀物的前驱体加入到A溶液中后，在30～60℃下以50～80W的功率超声分散10～20min，再继续搅拌30～60min，配成B液；

步骤3，将Li(NO₃)和La(NO₃)₃的混合溶液逐滴加入到B液中形成C液，其中Li(NO₃)与La(NO₃)₃的摩尔比为1:1，Ti(OC₄H₉)₄与(Pb(NO₃)₂+Li(NO₃)+La(NO₃)₃)的摩尔比为1:1，(Pb(NO₃)₂与(Li(NO₃)+La(NO₃)₃)摩尔比为1：(0～0.02)，形成前驱体D；

步骤4，所得到的前驱体D转入高压釜中，在180～220℃下加热保温12～24 h，自然冷却到室温，将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到钛酸锂镧铅；

步骤5，将一定量的步骤4中获得的钛酸锂镧铅粉末放入到H₂气氛炉中，抽真空后，通入H₂气体，维持H₂的分压在80～110kPa，在400～500°C下热处理2～6h，升温速率为2～3℃/min，得到一种黑色的钛酸锂镧铅粉末。

2. 所述步骤1中Pb(NO₃)₂的浓度为0.05～0.15mol/L，NaOH溶液的浓度为1～4 mol/L，滴加完NaOH溶液后pH值为12～13，在0℃下搅拌时间为30～60min。

3. 所述步骤2中Ti(OC₄H₉)₄的浓度为0.06～0.17mol/L，搅拌温度为30～50℃，搅拌时间为30～60min。