[发明专利]一种介、微孔分级氧化铝的生产工艺和介孔氧化铝的生产工艺及应用

说明书

本发明公开了一种介、微孔分级氧化铝的生产工艺，该工艺是以水溶性色素炭黑作为硬模板剂，将氢氧化铝与水溶性色素炭黑形成色素炭黑/氢氧化铝复合凝胶，再经过晶化、脱水并煅烧脱去硬模板剂后形成介、微孔分级γ‑氧化铝。本发明还公开了一种介孔α‑氧化铝的生产工艺及该介孔α‑氧化铝在锂离子电池PET陶瓷隔膜的应用。

技术领域

本发明涉及一种介、微孔分级γ-氧化铝的生产工艺和介孔α-氧化铝的生产工艺及介孔α-氧化铝在锂离子电池PET陶瓷隔膜的应用。

背景技术

介孔氧化铝的制备方法包括水热合成法、溶凝胶法、软模板法、离子液体法、反相微乳液等法。这些制备介孔氧化铝的方法多局限于材料合成的基础研究，由于原材料(如有机模板剂、有机金属盐、有机溶剂等)价格高、工艺复杂等因素，导致其产业化生产的难度很大。有文献报道使用硬模板法制备介孔氧化铝，它是以单一的介孔碳模板通过有机-有机的自组装方式制备双介孔结构。通过设计出合成碳材料的介孔结构，利用有序介孔结构和表面功能选择性地负载氧化铝到其介孔结构中，在原有不同厚度的大孔内表面形成一层氧化铝涂层直到饱和，可以得到具有多种空隙结构且介孔孔径在一定范围内可调的介孔氧化铝。这种硬模板法相比于软模板法制备的氧化铝有一定的优势。可是它的反应条件也要求较高，过程控制较难，特别是氧化铝在硬模板的孔道内难以较好地聚合，同时，合成硬模板的成本也很高，难以实现产业化。总之，目前国内外关于介孔分子筛领域的研究多局限于材料合成的基础研究，工艺复杂，成本高昂，导致介孔氧化铝工业化规模困难。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种介、微孔分级γ-氧化铝的生产工艺。

本发明的第二个目的在于提供一种介孔α-氧化铝的生产工艺。

本发明的第三个目的在于提供上述介孔α-氧化铝在锂离子电池 PET陶瓷隔膜的应用。

为实现上述第一个目的，本发明提供以下技术方案：

一种介、微孔分级氧化铝的生产工艺，该工艺是以水溶性色素炭黑作为硬模板剂，将氢氧化铝与水溶性色素炭黑形成色素炭黑/氢氧化铝复合凝胶，再经过晶化、脱水并煅烧脱去硬模板剂后形成介、微孔分级γ-氧化铝。

该工艺以水溶性色素炭黑作为硬模板剂，是利用水溶性色素炭黑的大的比表面积、多孔性结构以及其表面的亲水基团的亲水性能和水形成炭黑色素水凝胶，再选择性地把氢氧化铝负载到炭黑色素水凝胶的介、微孔内外表面形成一层氢氧化铝涂层，之后经陈化、结晶并脱去硬模板剂，得到孔径可调的、具有多种空隙结构的介、微孔分级γ- 氧化铝。

进一步地，所述工艺包括以下步骤：

1)将水溶性色素炭黑和水混合，搅拌，生成色素炭黑水凝胶；

2)向色素炭黑水凝胶中加入氢氧化铝，搅拌，形成色素炭黑/氢氧化铝复合凝胶；

3)将复合凝胶静置陈化，移去上层液体后烘干水分，然后晶化、脱水，之后煅烧脱去水溶性色素炭黑，冷却，得到介、微孔分级γ- 氧化铝。

进一步地，所述水溶性色素炭黑为纳米级色素炭黑。可市售购买得到。

进一步地，所述水溶性色素炭黑的粒径8-40nm，比表面积 100-450m²/g。根据水溶性色素炭黑分子的粒径、比表面积和孔径的大小可以设计生产具有一定孔径、比表面积和孔容大小的氧化铝。

进一步地，所述工艺中，水溶性色素炭黑、水、氢氧化铝的重量用量比为30份：130份：180份。

进一步地，所述氢氧化铝的含水率为36％。

进一步地，步骤1)中，在室温下搅拌，搅拌速度为1100-2000 转/分钟。

进一步地，步骤2)中，在室温下搅拌，搅拌速度为1100-2000 转/分钟。