[发明专利]一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的工业化生产方法

权利要求书

1.一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的工业化生产方法，包括如下步骤：

（1）在催化剂A存在的条件下，对硝基苯甲醚与氢气经一次催化加氢还原反应得到对氨基苯甲醚；

所述催化剂A为四元催化剂；所述四元催化剂的活性组分为Ni、Mo、Co和Li的混合物，Ni、Mo、Co和Li的质量百分比依次为90.0%、5.0%、2.0%和3%；

所述催化剂A的用量为所述对硝基苯甲醚质量的0.05~2.38%；

所述一次催化加氢还原反应的条件如下：

温度为30~120℃；

釜内压力为0.05~2.18MPa；

（2）所述对氨基苯甲醚经乙酰化反应得到对乙酰氨基苯甲醚；

所述乙酰化反应采用的酰化试剂为冰乙酸和乙酸酐的混合物；

所述乙酰化反应结束后，进行减压蒸馏回收所述冰乙酸，产生的冷凝水进入冷凝水储存池；

（3）所述对乙酰氨基苯甲醚经硝化反应得到2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚；

所述硝化反应采用的硝化剂为浓硝酸与浓硫酸的混酸体系；

所述硝化反应结束后，进行结晶分离得到所述2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚和废酸，处理所述废酸回收所述浓硫酸，产生的冷凝水进入所述冷凝水储存池；

（4）在催化剂B存在的条件下，所述2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚与氢气经二次催化加氢还原反应得到所述2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。

2.根据权利要求1所述的工业化生产方法，其特征在于：所述对硝基苯甲醚由对硝基氯苯经醚化反应得到；

在碱的催化下，所述对硝基氯苯与甲醇进行所述醚化反应；

所述对硝基氯苯、所述甲醇与所述碱的摩尔比为1：5~15：1.01~1.28；

所述醚化反应的温度为35~150℃，时间为2~10h；

在35~58℃的条件下热过滤所述醚化反应结束后的反应体系，得到的滤液经蒸馏回收所述甲醇。

3.根据权利要求1或2所述的工业化生产方法，其特征在于：所述一次催化加氢还原反应结束后，还包括通过一次固液分离回收所述催化剂A和所述一次催化加氢还原反应的溶剂的步骤。

4.根据权利要求3所述的工业化生产方法，其特征在于：步骤（2）中，所述冰乙酸、所述乙酸酐与所述对氨基苯甲醚的摩尔比为0.8~1.5：0.05~0.5：1；

所述乙酰化反应的温度为35~230℃，时间为2~18h。

5.根据权利要求4所述的工业化生产方法，其特征在于：步骤（3）中，所述混酸体系中，所述浓硝酸、所述浓硫酸和水的摩尔比为1：1~1.5：1.5~3.0；

所述对乙酰氨基苯甲醚与所述硝酸的摩尔比为1：1.0~1.2；

所述硝化反应的温度为-10~15℃，时间为6~18h。

6.根据权利要求5所述的工业化生产方法，其特征在于：步骤（4）中，所述催化剂B为三元催化剂；

所述三元催化剂的活性组分为Ni、Mo和B的混合物或Ni、Co和P的混合物；

所述催化剂B的用量为所述2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚质量的0.05~3.18%。

7.根据权利要求6所述的工业化生产方法，其特征在于：所述二次催化加氢还原反应的条件如下：

温度为35~125℃；

釜内压力为0.15~2.28MPa。

8.根据权利要求7所述的工业化生产方法，其特征在于：所述二次催化加氢还原反应结束后，还包括通过二次固液分离回收所述催化剂B和所述二次催化加氢还原反应的溶剂的步骤。