[发明专利]一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的工业化生产方法

说明书

本发明公开了一种2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚的工业化生产方法。所述工业化生产方法包括如下步骤：(1)在催化剂A存在的条件下，对硝基苯甲醚与氢气经一次催化加氢还原反应得到对氨基苯甲醚；(2)对氨基苯甲醚经乙酰化反应得到对乙酰氨基苯甲醚；(3)对乙酰氨基苯甲醚经硝化反应得到2‑硝基‑4‑乙酰氨基苯甲醚；(4)在催化剂B存在的条件下，2‑硝基‑4‑乙酰氨基苯甲醚与氢气经二次催化加氢还原反应得到2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚。本发明生产方法具有生产成本低、反应选择性高、分离过程简单、产品纯度高、生产过程无三废、可循环、连续大规模工业化生产的特点，解决了现有技术存在的分离成本高、产品纯度低、三废排放量大而且难以治理的缺陷。

技术领域

本发明涉及一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的工业化生产方法，属于精细化学品中间体制备领域。

背景技术

随着染料行业自欧美发达国家向亚洲发展中国家转移的完成，目前中国染料产量已经占据全球总产量的60％～70％，中国不仅是最大的染料产出国，也是最大的染料出口国。据海关统计，2016年我国染料出口累计总数量26.05万吨，其中分散染料出口量10.28万吨，占总出口量的39.08％，分散染料作为涤纶染色专用染料，在全球范围的用量都位居第一。2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚是分散染料重要品种C.I.分散蓝79和分散紫58系列分散染料的重要中间体，2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚作为偶合组分的分散染料，具有品质稳定，发色强度高的优点，应用性能十分优越。目前国内外需求量十分巨大。

国内外文献显示，目前制备2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的方法主要有以下两种。第一种方法是以2,4-二硝基氯苯(或2,4-二硝基苯甲醚)为原料，经醚化、催化氢化还原后，利用高效酰化试剂选择性酰化。此种工艺存在两个问题，一是还原产物2,4-二氨基苯甲醚易被氧化，酰化过程中易产生大量的副产物，二是选择性酰化的结果，会导致产物的纯度较低。第二种方法是以对氨基苯甲醚为原料，经酰化、硝化、还原制得，此种方法所用原料成本较贵，产品生产中不存在选择性酰化，纯度较高，但酰化、硝化和传统工业还原方法会产生大量的三废，如酸性废水、还原铁泥、硫化碱还原废水等，如果处理不当，会导致严重的环境污染。

综上，亟需提供一种生产过程无三废、可循环、连续大规模工业化生产2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种工业化生产2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的清洁化方法，本发明生产方法具有生产成本低、反应选择性高、分离过程简单、产品纯度高、生产过程无三废、可循环、连续大规模工业化生产的特点，解决了现有技术存在的分离成本高、产品纯度低、三废排放量大而且难以治理的缺陷。

本发明所提供的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的工业化生产方法，包括如下步骤：

(1)在催化剂A存在的条件下，对硝基苯甲醚与氢气经一次催化加氢还原反应得到对氨基苯甲醚；

(2)所述对氨基苯甲醚经乙酰化反应得到对乙酰氨基苯甲醚；

所述乙酰化反应采用的酰化试剂为冰乙酸和乙酸酐的混合物；

所述乙酰化反应结束后，进行减压蒸馏回收所述冰乙酸，产生的冷凝水进入冷凝水储存池，作为工业洗涤水；

(3)所述对乙酰氨基苯甲醚经硝化反应得到2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚；

所述硝化反应采用的硝化剂为浓硝酸与浓硫酸的混酸体系；

所述硝化反应结束后，进行结晶分离得到所述2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚和废酸，处理所述废酸回收所述浓硫酸，产生的冷凝水进入所述冷凝水储存池，作为工业洗涤水；

(4)在催化剂B存在的条件下，所述2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚与氢气经二次催化加氢还原反应得到所述2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。