[发明专利]N,N‑二甲基氰基乙酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 201711081123.2 | 申请日： | 2017-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN107879949A | 公开（公告）日： | 2018-04-06 |
| 发明（设计）人： | 王耀斌 | 申请（专利权）人： | 陕西盛迈石油有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/19 |
| 代理公司： | 西安亿诺专利代理有限公司61220 | 代理人： | 贾苗苗 |
| 地址： | 710065 陕西省西安市高新*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 乙酰 制备 方法 | ||
1.N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在-15~0℃下，向氰基乙酸甲酯中滴加质量浓度为40%的二甲胺水溶液，滴加完毕后，搅拌反应1-2h；
（2）恢复至室温，继续搅拌反应2-3h，然后加入甲苯，在20℃下加热回流1h；然后以升温速度为5℃/min，升温至35℃，反应20-30min，然后再以8℃/min的升温速度升温至42℃，反应10min，自然冷却至室温；其中，甲苯的质量为步骤（1）中二甲胺水溶液的1.5倍；
（3）微波反应10min，然后超声分散30-40min，自然冷却至室温；
（4）然后在-5℃下静置2-3h，析出固体；
（5）抽滤，将得到的固体真空干燥。
2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，氰基乙酸甲酯、二甲胺水溶液的质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）中滴加二甲胺水溶液的时间控制在10-20min。
4.根据权利要求1所述的N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（3）中微波反应的功率为200W。
5.根据权利要求1所述的N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（3）中超声分散的条件为：超声功率100-300W，超声频率20-50Hz。
6.根据权利要求1所述的N,N-二甲基氰基乙酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，真空干燥的条件为在40℃下真空干燥8-10h。
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